差示掃描量熱儀原理_差示掃描量熱儀的類型_差示掃描量熱儀怎么用 - 全文

　　什么是差示掃描量熱儀

　　差示掃描量熱儀 （Differential Scanning Calorimeter），測量的是與材料內(nèi)部熱轉(zhuǎn)變相關(guān)的溫度、熱流的關(guān)系，應(yīng)用范圍非常廣，特別是材料的研發(fā)、性能檢測與質(zhì)量控制。材料的特性，如玻璃化轉(zhuǎn)變溫度、冷結(jié)晶、相轉(zhuǎn)變、熔融、結(jié)晶、產(chǎn)品穩(wěn)定性、固化/交聯(lián)、氧化誘導(dǎo)期等，都是差示掃描量熱儀的研究領(lǐng)域。差示掃描量熱儀應(yīng)用范圍： 高分子材料的固化反應(yīng)溫度和熱效應(yīng)、物質(zhì)相變溫度及其熱效應(yīng)測定、高聚物材料的結(jié)晶、熔融溫度及其熱效應(yīng)測定、高聚物材料的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度。

　　主要特點

　　1、全新的爐體結(jié)構(gòu)，更好的解析度和分辨率以及更好的基線穩(wěn)定性

　　2、數(shù)字式氣體質(zhì)量流量計，精確控制吹掃氣體流量，數(shù)據(jù)直接記錄在數(shù)據(jù)庫中

　　3、儀器可采用雙向控制（主機控制、軟件控制），界面友好，操作簡便

　　差示掃描量熱儀原理

　　示差掃描量熱法我們必須的明白這種量熱儀運用的原理其實就是示差掃描量熱法：示差掃描量熱法（DSC）是在程序控制溫度下，測量輸給物質(zhì)和參比物的功率差與溫度關(guān)系的一種技術(shù)。

　　DSC和DTA儀器裝置相似，所不同的是在試樣和參比物容器下裝有兩組補償加熱絲，當(dāng)試樣在加熱過程中由于熱效應(yīng)與參比物之間出現(xiàn)溫差腡時，通過差熱放大電路和差動熱量補償放大器，使流入補償電熱絲的電流發(fā)生變化，當(dāng)試樣吸熱時，補償放大器使試樣一邊的電流立即增大。

　　反之，當(dāng)試樣放熱時則使參比物一邊的電流增大，直到兩邊熱量平衡，溫差腡消失為止。換句話說，試樣在熱反應(yīng)時發(fā)生的熱量變化，由于及時輸入電功率而得到補償，所以實際記錄的是試樣和參比物下面兩只電熱補償?shù)臒峁β手铍S時間t的變化關(guān)系。如果升溫速率恒定，記錄的也就是熱功率之差隨溫度T的變化關(guān)系。

　　差示掃描量熱儀的類型

　　差示掃描量熱儀一般最常用的是熱流型和功率補償型。

　　1、熱流型（熱通量式）DSC

　　熱流型DSC按程序控溫改變試樣和參比物溫度時，測量與試樣和參比物溫差相關(guān)的熱流速率和溫度或者時間的關(guān)系。我司生產(chǎn)的即為熱流型DAC。

　　2、功率補償型DSC

　　功率補償型DSC是在程序控溫并保持試樣和參比物溫度相等時，測量輸給試樣和參比物的加熱功率差與時間的關(guān)系。常見為2個爐體，因此升降溫速率比熱流型更快。

　　差示掃描量熱儀怎么用

　　差示掃描量熱儀怎么用我們就以ZF-DSC-D1型差示掃描量熱儀操作規(guī)程來做個示范介紹一下操作流程：

　　1、稱量15+0.5mg試樣樣品放入坩堝內(nèi)；

　　2、打開爐蓋，將稱好的試樣樣品連同坩堝放在左邊支架，右邊支架上坩堝放入重量相近的參比物α氧化鋁（或直接用空坩堝），蓋上爐蓋；

　　3、打開設(shè)備各部分電源，預(yù)熱20min；

　　4、打開電腦上ZF-DSC-D1操作軟件，點擊“溫度程序”，選擇文件“氧化誘導(dǎo)期”，設(shè)置溫度程序如下：

　　5、設(shè)置完成后點擊“通信”，成功后再點擊“主菜單”；

　　6、點擊“參數(shù)設(shè)置”，登入文件名、樣品、氣體及流量大小（50ml/min）、操作端口（com1）、操作員及日期后再點擊“確認”；

　　7、打開氮氣及氧氣氣瓶減壓閥，輸出壓力控制在0.2Mpa左右；

　　8、在操作軟件上依次點擊“通氮”、“RUN”、“運行”，雙擊“數(shù)據(jù)采集”，待恒溫200℃三分鐘后點擊“通氧”、“切換標記”，出現(xiàn)一小段紅色豎線標志；

　　9、試樣樣品完成氧化誘導(dǎo)后依次點擊“關(guān)氣”、“停止采集”、“Stop”、“平滑（可不點，直接跳過）”、“氧化誘導(dǎo)”，屏幕上出現(xiàn)左（L）右（R）兩條紅色標志線，將它拖拉到合適的位置，然后點擊“計算”，就可以求出該樣品的氧化誘導(dǎo)期，最后點擊“圖形管理”、“標簽”，將設(shè)置的實驗條件等信息標志顯示在圖形數(shù)據(jù)處理界面上；

　　10、點擊“輸入公司名稱”將公司名稱輸入，并點擊“圖形保存”和“打印”，對處理完的界面打印出來；

　　11、點擊“主菜單”和“退出系統(tǒng)”，退出操作軟件系統(tǒng)，同時關(guān)閉氮氣及氧氣氣瓶減壓閥。

　　差示掃描量熱儀使用注意事項

　　1、為保證差示掃描量熱儀正常使用，樣品在測試溫度范圍內(nèi)不能發(fā)生熱分解，與金屬鋁不起反應(yīng)，無腐蝕。被測量的試樣若在升溫過程中能產(chǎn)生大量氣體，或能引起爆炸的都不能使用該儀器。因此，測試前應(yīng)對樣品的性質(zhì)有大概了解。

　　2、檢查差示掃描量熱儀所有連接是否正確，所用氣體是否充足，工具是否齊全。

　　3、試驗中，若選擇鋁坩堝為樣品皿，試驗的最高溫度不可超過550℃。若實驗中最高溫度超過550℃，則可選用陶瓷坩堝。

　　4、實驗室室溫控制在20℃-30℃，溫度較為恒定的情況下實驗結(jié)果精確度和重復(fù)性較高。室溫較高的情況下需開空調(diào)以保證環(huán)境溫度在短期內(nèi)相對恒溫。

　　5、為確保試驗結(jié)果的準確性，使用儀器時先空燒（不放任何樣品和參比物）30分鐘左右。

　　6、差示掃描量熱儀長時間不用，再次使用時，務(wù)必空燒兩到三次，可以將：溫度設(shè)為400℃，速率設(shè)為10℃/min，恒溫設(shè)為0min，按【運行】鍵。

　　7、坩堝底要平，無鋸齒形或彎曲，否則傳熱不良。

　　8、制備DSC樣品時，不要把樣品灑在坩堝邊緣，以免污染傳感器，破壞儀器。坩堝的底部及所有外表面上均不能沾附樣品及雜質(zhì)，避免影響實驗結(jié)果。

　　9、試樣用量要適宜，不宜過多，也不宜過少。固體樣品一般為20mg左右。液體樣品不超過坩堝容量的三分之二。如樣品用量另有要求，根據(jù)要求確定用量。

　　10、對于差示掃描量熱儀無機試樣可以事先進行研磨、過篩；對于高分子試樣應(yīng)盡量做到均勻；纖維可以做成1~2mm的同樣長度；粉狀試樣應(yīng)壓實。