焊錫鉛量的測(cè)定原子吸收光譜法 - 全文

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　　SMT焊接技術(shù)焊錫鉛量的測(cè)定原子吸收光譜法的適應(yīng)范圍

　　1.適用范圍

　　本方法適用于Bi58Sn、Sn96.5Ag、Sn95Sb牌號(hào)產(chǎn)品中鉛的測(cè)定(小于0.1%)。

　　2.原理

　　用鹽酸、硝酸的混酸分解樣品后，加熱濃縮。定容后靜置濾除析出的沉淀，用空氣-乙炔火焰原子吸 收法測(cè)定濾液中的鉛。

　　3.試劑

　　3.1.混酸A (鹽酸85+ 硝酸10+水5)

　　3.2.混酸B (鹽酸1+硝酸3+水8)

　　3.3.金屬錫 (純度大于99.90%)

　　3.4.金屬鉍 (純度大于99.90%)

　　3.5 金屬銀 (純度大于99.99%)

　　3.6.金屬銻 (純度大于99.90%)

　　3.7.鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液(100μg/mL) 稱取0.100g鉛(純度大于99.99%)用5.mL硝酸(1+1)加熱分解，冷 卻后定容于100mL容量瓶中。使 用時(shí)用硝酸(1+10)準(zhǔn)確稀釋10倍作為鉛標(biāo)準(zhǔn)溶 液。

　　4 操作步驟

　　4.1 試料

　　試料稱取量1.0g。

　　注：為了提高測(cè)定準(zhǔn)確度和精密度，也可以增加稱樣量。

　　4.2 試樣分解

　　稱取試料置于燒杯中，加入50mL混酸A加熱分解，溶解后濃縮至10~20mL。冷卻后用水定容于100mL容量瓶中。放置1h后干過濾，濾液用于測(cè)定。

　　注：鉛含量低的樣品可以用混酸B分解。

　　含有鉍的樣品，應(yīng)注意保持酸度，防止在最后定容時(shí)鉍水解。

　　4.3 測(cè)定

　　使用原子吸收分光光度計(jì)，用空氣-乙炔火焰，以水調(diào)節(jié)儀器零點(diǎn)。于283.3nm處測(cè)定試料溶液 和鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液系列。

　　注：原則上使用空氣乙炔火焰，如果準(zhǔn)確度和精密度滿足要求，也可以使用空氣-氫火焰或其他火 焰。

　　4.4 標(biāo)準(zhǔn)曲線的制 備

　　稱取1.0g與試料成分相 同的合金數(shù)份，分別加入不同量的鉛標(biāo)準(zhǔn)液(0-20mL，含鉛0-2000μg)，以下按試料 處理手續(xù)操作。與試料溶液同步測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)溶液系列。根據(jù)鉛的量與吸光度的對(duì)應(yīng)關(guān)系制作標(biāo)準(zhǔn)曲線。