涂層厚度光學(xué)測(cè)量方式在醫(yī)療器械行業(yè)中的應(yīng)用研究

傳統(tǒng)的方法

有越來越多的醫(yī)療設(shè)備使用表面涂層。醫(yī)療設(shè)備通常具有很復(fù)雜的形狀，這對(duì)這類涂層的質(zhì)量控制而言是一個(gè)挑戰(zhàn)。目前還沒有能被普遍接受的對(duì)形狀復(fù)雜的醫(yī)療設(shè)備的涂層進(jìn)行準(zhǔn)確、無損且適合在線生產(chǎn)測(cè)量的方法。

支架放大圖片：一個(gè)光束輪廓反射測(cè)量激光光點(diǎn)已經(jīng)被對(duì)準(zhǔn)，隨時(shí)可進(jìn)行涂層厚度和折射率測(cè)量。

因?yàn)楹芏噌t(yī)療設(shè)備的涂層都是透明的，光學(xué)測(cè)量方法在涂層測(cè)量中占主導(dǎo)地位。有兩個(gè)用于測(cè)量涂層厚度的光學(xué)測(cè)量方式被廣泛應(yīng)用。

圖1：白色光干涉儀的原理圖。

第一種方式，白光干涉和共焦顯微這類技術(shù)可以獨(dú)立地對(duì)涂層的頂部表面和掩埋層界面成像，通過光從一個(gè)面到另一個(gè)面的Z軸轉(zhuǎn)換來推斷涂層厚度。圖1所示為一個(gè)典型的白光干涉儀：從涂層表面或者掩埋交界面反射回來的光束和來自相同入射光束的光產(chǎn)生干涉，后者反射來自一個(gè)半鍍銀分束器和一個(gè)放置在主物鏡下面的小鏡片。小鏡片下面的分束器形成一個(gè)參考面。若樣品表面和參考面之間的距離發(fā)生改變，由于干涉效應(yīng)，返回到檢測(cè)器的光的光譜成分也會(huì)隨之發(fā)生變化。

圖2：共焦顯微鏡的原理圖。

圖2所示為一個(gè)共焦顯微鏡的結(jié)構(gòu)。其原理是，當(dāng)照射到樣品表面或掩埋層界面的光線準(zhǔn)確對(duì)焦，那么反射光也會(huì)在探測(cè)器下面針孔聚焦，進(jìn)而能夠通過針孔并被探測(cè)器接收。若光線沒有在表面聚焦，那么反射光也不會(huì)在針孔處聚焦，因此不能通過針孔，探測(cè)器的接收信號(hào)會(huì)極大地減弱。通過表面的聚焦掃描并將其通過涂層對(duì)下面的掩埋層進(jìn)行掃描，可以建立涂料表面和界面基板的三維圖。

技術(shù)局限

這些技術(shù)都是表面成像方法，而不是真正的涂層厚度測(cè)量技術(shù)。他們受到至少三個(gè)方面的嚴(yán)重的局限：

1。測(cè)量速度非常緩慢，因?yàn)橐淮螠y(cè)量涉及到很多次的樣品移動(dòng)

2。他們只能用于厚度超過物鏡焦深的涂層，否則，涂層和基材的界面不能被分開

3。必須知道材料的折射率才能通過計(jì)算Z軸方向的光程差來得到涂層的實(shí)際厚度。

這些技術(shù)并不能提供任何有關(guān)折射率的信息，因此必須通過其它技術(shù)的測(cè)量值進(jìn)行假定，通常采用體樣品的測(cè)量結(jié)果。

圖3：光入射到涂層表面的一般行為。

一個(gè)替代的方法是有意地將來自這兩個(gè)界面的反射光進(jìn)行混合，并觀察反射光的干涉效應(yīng)。如圖3所示，總的表面反射由入射光的波長(zhǎng)、涂層厚度和光相對(duì)表面的入射角度決定。它同時(shí)也受涂層和基底材料的折射率以及光偏振的影響。對(duì)反射光進(jìn)行分析時(shí)，通常是保持以上大多數(shù)因素不變，而以一定的方式控制一個(gè)或最多兩個(gè)因素進(jìn)行改變。在分光光度法和橢圓偏光度法中，對(duì)表面用白光以一恒定角度入射，反射系數(shù)通過波長(zhǎng)的函數(shù)進(jìn)行測(cè)量。在前一種情況下（圖4），采用正常入射，分析反射光的強(qiáng)度。后一種情況（圖5），采用大角度入射的方式，對(duì)光強(qiáng)度和光相位進(jìn)行分析。即便如此，對(duì)于醫(yī)療設(shè)備的涂層而言，這些技術(shù)面臨著兩個(gè)重大問題。第一個(gè)問題是：因?yàn)橐蕾嚭愣ń嵌热肷涞募僭O(shè)，對(duì)于復(fù)雜表面形狀的樣品調(diào)整是非常困難的，因?yàn)閺?fù)雜表面的表面方向是變化的，因此入射角也是變化的。這是誤差的主要來源。

圖4：正入射分光光度法測(cè)量反射系數(shù)，這里反射系數(shù)是波長(zhǎng)的函數(shù)。

第二個(gè)問題是，雖然這些技術(shù)具有測(cè)量涂層折射率的能力，但受到光色散現(xiàn)象的限制，即折射率隨波長(zhǎng)變化而變化的現(xiàn)象。因此，他們不能只測(cè)量一個(gè)值，而是要測(cè)量不同波長(zhǎng)下的折射率。。這使得它不可能做出確定性的測(cè)量結(jié)果，因?yàn)樾枰?a target="_blank">參數(shù)測(cè)量個(gè)數(shù)經(jīng)常超過可以得到的獨(dú)立數(shù)據(jù)點(diǎn)的數(shù)量。

與后面這些技術(shù)相同，光束剖面反射儀（BPR）通過分析從涂層表面折射回來的光進(jìn)行工作。然而，不同的是，它采用不同的方法，保持波長(zhǎng)固定（使用激光），把反射系數(shù)作為角度的函數(shù)進(jìn)行測(cè)量。

光束剖面反射儀

Therma-Wave Inc于1992年首次推出BPR技術(shù)用于測(cè)量硅芯片上的薄膜。在推出BPR之前，將反射系數(shù)作為角度的函數(shù)來測(cè)量，會(huì)要涉及復(fù)雜且昂貴的硬件組合，這樣每選定一個(gè)新的測(cè)量角度就需要移動(dòng)光源和檢測(cè)器。

圖5：在入射角固定的情況下，使用光譜橢圓光度法將反射系數(shù)作為波長(zhǎng)和偏振的函數(shù)來進(jìn)行測(cè)量。

如圖6所示，BPR使用高倍率鏡頭形成一個(gè)銳聚焦來克服這一限制。在聚焦點(diǎn)，通常焦點(diǎn)的跨距小于1微米，射到樣品上的光在鏡頭的作用下，可以在全入射角度范圍內(nèi)進(jìn)行聚焦。在光受到反射后，鏡頭對(duì)反射光進(jìn)行準(zhǔn)直，準(zhǔn)直光束所對(duì)應(yīng)的反射光線的物理位置和表面反射光線的角度之間是一一對(duì)應(yīng)的。因此，采用沒有移動(dòng)部件的儀器，用較短的數(shù)據(jù)獲取時(shí)間，在一個(gè)很寬的角度范圍內(nèi)（典型地對(duì)于100×的鏡頭，角度范圍為0到60度）可以將反射系數(shù)作為入射角度的函數(shù)進(jìn)行測(cè)量。

在觀察經(jīng)涂層表面反射后所形成的光束剖面時(shí)，我們會(huì)看到一個(gè)典形牛眼模圖，這是由光束的形狀和由于前面圖3所示的光束之間的干涉所形成的明暗條紋引起的。該條紋的幅度僅取決于在堆疊薄膜材料的折射率。條紋的周期由涂層厚度決定。因此，可以分離厚度和折射系數(shù)，從而分別地測(cè)量這兩種參數(shù)。

從圖6中還可以看出，光束剖面會(huì)根據(jù)水平方向或垂直方向看光束的橫截?cái)嗝娑杂胁煌＿@是由于樣品反射系數(shù)取決于入射光的偏振：S和P這兩類偏振的反射系數(shù)略有不同，其中‘入射面’分別垂直和平行于偏振。對(duì)于無張力的薄膜，S和P信號(hào)包含基本相同的數(shù)據(jù)；若是帶張力的薄膜（通常為聚合物或鉆石類碳薄膜），則S和P信號(hào)存在差別。這是因?yàn)閺埩φT導(dǎo)雙折射會(huì)導(dǎo)致P-偏振光的折射率和S-偏振光的折射率稍有所不同。因?yàn)锽PR分別對(duì)S和P偏振分量進(jìn)行測(cè)量，所以它可以量化這一折射率差，從而測(cè)量涂層中的張力以及其它參數(shù)。

圖6： 光束剖面反射儀系統(tǒng)原理示意圖

因?yàn)樗袦y(cè)量都是在單一波長(zhǎng)下進(jìn)行，而波長(zhǎng)由所用激光源決定，因此沒有必要去考慮色散。這意味著，對(duì)于疊式薄膜中的每類材料，只能測(cè)得一個(gè)折射率（或最多兩個(gè)折射率，就雙折射薄膜來講），但在原始數(shù)據(jù)中有幾百個(gè)獨(dú)立的數(shù)據(jù)點(diǎn)。與光譜技術(shù)相比，這一數(shù)據(jù)的多少可實(shí)現(xiàn)對(duì)折射率直接的、確定的測(cè)量，而光譜技術(shù)必須依靠模型和假設(shè)以便考慮到色散效應(yīng)。

在圖6所示的簡(jiǎn)單案例中，樣本是平坦的并以合適的角度對(duì)準(zhǔn)鏡頭軸線，形成圖6中所示的簡(jiǎn)單且對(duì)稱的條紋圖形。然而，如果樣品相對(duì)鏡頭軸線非準(zhǔn)直，那么條紋圖案會(huì)顯示出特性失真，使得偏移（misalignment）被識(shí)別和量化?？蓪?duì)這一失真條紋圖形建模，并充分考慮這一偏移，從而能測(cè)量出樣品的朝向角度以及涂層的屬性。

圖7：在英國(guó)國(guó)家物理實(shí)驗(yàn)室對(duì)彎曲樣品進(jìn)行評(píng)估所取得的結(jié)果

當(dāng)表面不僅不為準(zhǔn)直而且存在彎曲的情況下，還需要考慮其它效應(yīng)，而BPR對(duì)此特別地敏感。更詳細(xì)的分析內(nèi)容參見其它文章，但圖7給出了BPR的最終性能，通過展示對(duì)一系列具有不同渡層厚度和彎曲角度的樣品所測(cè)得的結(jié)果，最厚的是直徑為50微米的線，其薄膜沉積（涂層）為15微米。相比破壞性測(cè)量，由英國(guó)國(guó)家物理實(shí)驗(yàn)室通過BPR獲得了非常高的相關(guān)性（大于99％）。

在醫(yī)療技術(shù)制造中的應(yīng)用

若能在生產(chǎn)環(huán)境中測(cè)量實(shí)際設(shè)備的涂層厚度、折射率和應(yīng)力，會(huì)帶來許多好處，特別是美國(guó)FDA的過程分析技術(shù)（PAT）計(jì)劃旨在推動(dòng)在線和在設(shè)備的過程質(zhì)量控制。對(duì)器件涂層的定性分析，到目前為止側(cè)重于量測(cè)其厚度，并且是基于對(duì)大量樣品的線下測(cè)量來假定涂層材料的折射率。然而，因?yàn)椋ㄍ繉樱┏练e條件或涂層成份會(huì)有變化的原因，設(shè)備涂層的折射率可能存在很大差別。例如，金屬涂層的折射率主要取決于其密度；藥物洗脫聚合物涂層的折射率取決于嵌入式藥物的濃度。如果不能測(cè)量折射率，就不能發(fā)現(xiàn)這些工藝條件中發(fā)生的變化，或被誤斷為僅僅只是涂層的厚度發(fā)生了變化。BPR所具備的能測(cè)量厚度和折射率的能力，有助于確保能對(duì)多個(gè)不同類型的過程偏移做標(biāo)記（當(dāng)發(fā)生這種情況的時(shí)候），然后作出正確的診斷。

半導(dǎo)體產(chǎn)業(yè)已率先采用在線過程控制技術(shù)來最大限度地提高大批量生產(chǎn)時(shí)的產(chǎn)出和生產(chǎn)效率。而醫(yī)療器械行業(yè)則在這一領(lǐng)域有所滯后。若實(shí)行和半導(dǎo)體行業(yè)相同的做法以及采用BPR這類技術(shù)，應(yīng)該能大大提高醫(yī)療設(shè)備的產(chǎn)出和工廠生產(chǎn)力。這反過來能增加醫(yī)療設(shè)備制造商的盈利能力。

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