加壓和卸壓模式下粉末電導(dǎo)率與壓實(shí)密度的差異

對(duì)鋰電材料壓實(shí)密度和電阻率的測(cè)量方法，國(guó)標(biāo)GB/T 24533-2019《鋰離子電池石墨類負(fù)極材料》和GBT30835-2014 《鋰離子電池用炭復(fù)合磷酸鐵鋰正極材料》中均有描述過(guò)詳細(xì)的測(cè)試方法。石墨類材料壓實(shí)密度測(cè)試時(shí)是采用對(duì)粉末加壓后保壓30s，撤除壓力后用游標(biāo)卡尺測(cè)量粉末厚度的變化，從而計(jì)算壓實(shí)密度，這是一種卸壓的測(cè)量方式，粉末在卸壓后會(huì)存在一定程度的厚度反彈，壓實(shí)密度也會(huì)發(fā)生變化，因此在比較不同材料的壓實(shí)密度時(shí)要注意是什么狀態(tài)的數(shù)值。磷酸鐵鋰材料的電導(dǎo)率測(cè)量時(shí)規(guī)定了兩種測(cè)試方法：電化學(xué)阻抗譜法和四探針?lè)?，其中電化學(xué)阻抗譜法測(cè)試的為加壓后取出的壓片的阻抗，再通過(guò)測(cè)量取出壓片的厚度計(jì)算電導(dǎo)率，這是一種卸壓后測(cè)量電導(dǎo)率的方法，而四探針?lè)y(cè)量電導(dǎo)率時(shí)是采用對(duì)粉末施加一定的壓力保壓一段時(shí)間，待電阻穩(wěn)定后，讀出電阻值并計(jì)算電導(dǎo)率，這是一種加壓測(cè)試電導(dǎo)率的方法，此時(shí)的電導(dǎo)率會(huì)受加壓厚度、加壓壓力的影響，因此比較材料電導(dǎo)率時(shí)一定要同一測(cè)試參數(shù)。本文分別對(duì)石墨材料和LFP材料采用加壓和卸壓方式測(cè)試壓實(shí)密度和電導(dǎo)率，對(duì)比分析兩種測(cè)試方式的差異。

圖1. 石墨類和磷酸鐵鋰材料國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)

粉末壓實(shí)密度&電導(dǎo)率測(cè)試

1. 測(cè)試設(shè)備：采用PRCD1100（IEST-元能科技）對(duì)石墨和磷酸鐵鋰粉末進(jìn)行加壓和卸壓的壓實(shí)密度和電導(dǎo)率測(cè)試，設(shè)備如圖2；

圖2. (a）PRCD1100外觀圖；（b）PRCD1100結(jié)構(gòu)圖

2.測(cè)試參數(shù)：四探針測(cè)試原理，施加壓強(qiáng)范圍10-200MPa，加壓間隔10MPa，保壓10s，卸壓至3MPa，保壓10s；

3.取樣質(zhì)量：石墨/LFP粉末1.0000±0.0010g

4. 測(cè)試結(jié)果：

如圖3所示，LFP粉末在加壓和卸壓過(guò)程中，隨著壓強(qiáng)的變化，粉末壓實(shí)密度和電導(dǎo)率曲線也會(huì)相應(yīng)出現(xiàn)起伏變化，接近200MPa時(shí)，加壓和卸壓之間的壓實(shí)密度變化約3%，而電導(dǎo)率變化約30%。

圖3.LFP粉末加壓和卸壓的壓實(shí)密度和電導(dǎo)率變化曲線

如圖4所示，石墨粉末在加壓和卸壓過(guò)程中，隨著壓強(qiáng)的變化，粉末壓實(shí)密度和電導(dǎo)率曲線也會(huì)相應(yīng)出現(xiàn)起伏變化，接近200MPa時(shí)，加壓和卸壓之間的壓實(shí)密度變化約10%，而電導(dǎo)率變化約80%。

圖4.石墨粉末加壓和卸壓的壓實(shí)密度和電導(dǎo)率變化曲線

總結(jié)

在測(cè)試鋰電粉末的壓實(shí)密度和電導(dǎo)率時(shí)，一定要注意測(cè)試條件對(duì)結(jié)果的影響，加壓和卸壓會(huì)極大程度影響測(cè)試結(jié)果，當(dāng)加壓壓力接近200MPa時(shí)，對(duì)磷酸鐵鋰材料來(lái)說(shuō)，加壓和卸壓之間的壓實(shí)密度變化約3%，電導(dǎo)率變化約30%，而對(duì)石墨材料來(lái)說(shuō)，加壓和卸壓之間的壓實(shí)密度變化約10%，電導(dǎo)率變化約80%。

參考文獻(xiàn)1．GBT 30835-2014 《鋰離子電池用炭復(fù)合磷酸鐵鋰正極材料》 2．GB/T 24533-2019《鋰離子電池石墨類負(fù)極材料》 IEST元能科技相關(guān)測(cè)試設(shè)備推薦

PRCD系列粉末壓實(shí)密度&電阻測(cè)試儀（IEST元能科技）：可實(shí)現(xiàn)對(duì)所有鋰電粉末加壓/卸壓狀態(tài)的壓實(shí)密度和電阻同步測(cè)試，支持兩探針和四探針測(cè)試方法，主要有以下三種測(cè)試模式。

a.單點(diǎn)加壓同步測(cè)試；

b.多點(diǎn)加壓同步測(cè)試；

c.加壓和卸壓狀態(tài)的反彈測(cè)試；

審核編輯 ：李倩