不同升溫速率對(duì)熱重分析儀測(cè)試曲線的影響

熱重分析法（TG、TGA）是在升溫、恒溫或降溫過(guò)程中，觀察樣品的質(zhì)量隨溫度或時(shí)間的變化，目的是研究材料的熱穩(wěn)定性和組份。廣泛應(yīng)用于塑料、橡膠、涂料、藥品、催化劑、無(wú)機(jī)材料、金屬材料與復(fù)合材料等各領(lǐng)域的研究開(kāi)發(fā)、工藝優(yōu)化與質(zhì)量監(jiān)控。

升溫速率是對(duì)熱重法影響最大的因素。升溫速率越大，所產(chǎn)生的熱滯后現(xiàn)象越嚴(yán)重，往往導(dǎo) 致TGA曲線上的起始溫度和終止溫度偏高，使測(cè)量結(jié)果產(chǎn)生誤差。因而選擇適當(dāng)?shù)纳郎厮俾?，?duì)于檢測(cè)中間產(chǎn)物極為重要。圖1是某有機(jī)樣品在空氣流量為60mL·min－1;升溫速率分別為5°C/min、10°C/min、20°C/min和50°C/min時(shí)的TG曲線。

從圖1可以看出，隨著升溫速率的增大，反應(yīng)的起始溫度和終止溫度也增高，TGA曲線向高溫側(cè)移動(dòng)，產(chǎn)生滯后現(xiàn)象。這是因?yàn)閭鳠嵝枰欢ǖ臅r(shí)間，當(dāng)升溫速率增加時(shí)，樣品內(nèi)部不能及時(shí)升溫?fù)]發(fā)和分解。

因此，選擇升溫速率特別重要。根據(jù)實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)，選用不同的升溫速率，要根據(jù)送檢者的測(cè)試目的和樣品的物理、化學(xué)性能而定。不甚清楚其物化性能的樣品，應(yīng)采用較快的升溫速率。做熱重分解動(dòng)力學(xué)時(shí)，一般不需采用太高的升溫速率。對(duì)傳熱差的樣品，常用的升溫速率是(5～10)°C/min。對(duì)傳熱好的無(wú)機(jī)物、金屬樣品可用(10～20)°C/min。一般慢速升溫有利于重疊反應(yīng)的分辨及中間產(chǎn)物的分離、鑒定。