DSC如何分析薄膜的玻璃化轉變溫度

第一篇 什么是玻璃化轉變溫度？

什么是玻璃化轉變溫度？玻璃化轉變溫度(Tg)是高聚合物的一個重要特性參數，玻璃化轉變溫度（Tg）是指由玻璃態(tài)轉變?yōu)楦邚棏B(tài)所對應的溫度。玻璃化轉變是非晶態(tài)高分子材料固有的性質，是高分子運動形式轉變的宏觀體現(xiàn)，它直接影響到材料的使用性能和工藝性能。那么，pet玻璃化轉變溫度怎么測量呢？

第二篇 實驗步驟

1、打開差示掃描量熱儀電源開光，保障其能正常的進行測試。

2、打開鏈接儀器的電腦，啟動測試軟件，保障其軟件能正常分析和運行。

3、儀器完成預熱工作，稱取10mg左右樣品放入坩堝內，然后放入爐體，蓋上蓋子。

4、打開軟件設置好，在氮氣氣氛下，樣品從室溫以10℃/min升溫至300℃，等溫5min去除熱歷史，然后速降至0℃，保持2min，再以10℃/min二次升溫至300℃。記錄一次升溫曲線、淬冷曲線和二次升溫曲線。

5、實驗結束之后，對測試圖譜進行數據的分析，得出pet玻璃化轉變溫度數據。

1、測試儀器

久濱儀器2021年升級款JB-DSC-800差示掃描量熱儀

PET玻璃化轉變溫度可利用JB-DSC-800差示掃描量熱儀，這款DSC儀器具備高靈敏度、進口的傳感器，采集和測量數據塊，準確度高，并且一體化機型設計，更好的方便搬運和收納，同時全新的爐體設計，保溫性高，彩色觸摸屏顯示，操作更加的便捷。關于JB-DSC-800差示掃描量熱儀具體性能參數，可來電話咨詢，久濱會詳細為您介紹。

第三篇 實驗原理

當物質的物理狀態(tài)發(fā)生變化時，如結晶、熔融或晶型轉變等，其熱焓、比熱容、導熱系統(tǒng)等性質也隨之改變。DSC是在程控溫度下，測量維持試樣和參比物溫度一致的情況下，輸入到試樣和參比物之間的功率差與溫度的關系的技術，通過測定功率差隨溫度的變化來表征物質的物理或化學變化過程。

玻璃化轉變是無定形聚合物的一種普遍現(xiàn)象，是指從玻璃態(tài)到高彈態(tài)的轉變，對PET而言則是指其中的無定形部分的這種轉變。PET在發(fā)生玻璃化轉變時，由于熱容有突變，在DSC譜圖上出現(xiàn)基線的轉折，由此確定玻璃化溫度Tg。需注意的是PET發(fā)生玻璃化轉變時，鏈段運動被激發(fā)，在材料從Tg以下被加熱到Tg以上時，常會伴有微弱的“熱焓松馳”的吸熱峰。

聚合物在升溫（或降溫）過程是發(fā)生了結晶，放出結晶熱，譜圖上出現(xiàn)一個放熱峰（結晶峰），據此可通過DSC來測定結晶溫度Tg。如果測試試樣是已經結晶的聚合物，升溫到熔點Tm附近的溫度時，其中的結晶部分開始熔化，伴隨吸熱現(xiàn)象，在譜圖上出現(xiàn)一個吸熱峰（熔融峰）。分析熔融峰就可以確定聚合物的熔點Tm和熔融過程的焓變△Hm（熔融熱），還可進一步確定試樣的結晶度。結晶度是指結晶聚合物中結晶部分的含量，在量熱法中，結晶度是指結晶聚合物熔融所吸收的熱量△Hm與100%結晶的同一聚合物熔融所吸收的熱量△Hm（100%）之比。

第四篇 玻璃化轉變溫度影響主要因素

（1）分子鏈柔順性：分子鏈柔性越大，玻璃化轉變溫度（Tg）越低；分子量剛性越大，則玻璃化轉變溫度（Tg）越高。

（2）交聯(lián)：聚合物分子交聯(lián)，減少自由體積，分子鏈運動受阻，柔性降低，玻璃化轉變溫度（Tg）升高。

（3）分子量：分子量小，該影響因素明顯。分子量超過一定程度，玻璃化轉變溫度（Tg）隨分子量變化就不明顯了。

（4）增塑劑：增塑劑對玻璃化轉變溫度影響較為明顯。玻璃化轉變溫度較高，加入增塑劑之后，玻璃化轉變溫度（Tg）明顯降低。

（5）離子鍵：引入高分子鏈中，可以顯著提高玻璃化轉變溫度（Tg）。

審核編輯黃宇