差示掃描量熱儀在聚合物研究中的應(yīng)用

聚合物的結(jié)晶度對(duì)熔點(diǎn)、密度、磁導(dǎo)率和儲(chǔ)能模量等聚合物的物理性能有很大的影響。因此，了解聚合物的結(jié)晶度顯得尤為重要。通過對(duì)聚合物結(jié)晶度的直接測(cè)量，在獲得聚合物基本屬性的同時(shí)，也可以從預(yù)測(cè)其他物理性質(zhì)。

差示掃描量熱儀（DSC）是一種相對(duì)于時(shí)間或溫度測(cè)量流入或流出材料的熱流的方法。聚合物結(jié)晶度可以用DSC通過量化與聚合物熔融相關(guān)的熱量來測(cè)量。

通過相對(duì)于已知結(jié)晶度的聚合物進(jìn)行對(duì)比獲得相對(duì)值，或者通過相對(duì)于100%結(jié)晶性聚合物樣品的熔融熱進(jìn)行比例來以結(jié)晶度百分比形式來評(píng)估熱量。

一、差示掃描量熱儀在聚合物研究中的應(yīng)用是啥？

差示掃描量熱儀方法以其優(yōu)越的熱量定量性能，在聚合物研究中發(fā)展極為迅速，而且已經(jīng)成為聚合物常規(guī)測(cè)試和基本研究手段，應(yīng)用面較廣。

1、聚合物玻璃化轉(zhuǎn)變溫度Tg的測(cè)定

Tg是表征聚合物性能的重要參數(shù)，通過測(cè)定聚合物的Tg可以獲得多方面的性能與結(jié)構(gòu)關(guān)系的信息。測(cè)定不同聚合物的Tg可以判斷分子柔順性的差別，凡與分子運(yùn)動(dòng)有關(guān)的性能都可通過Tg的測(cè)定來證實(shí)。對(duì)于不同交聯(lián)聚合物，通過測(cè)定其Tg的大小，可以推斷交聯(lián)程度的差異。也可通過Tg的測(cè)定來研究聚合物共混結(jié)構(gòu)。

2、聚合物熱穩(wěn)定性的研究

在DSC儀上可以快速地測(cè)出聚合物的氧化、環(huán)化、裂解峰溫及熱效應(yīng)。從而方便地評(píng)價(jià)聚合物氧化性能及其熱穩(wěn)定性。并且同樣可根據(jù)不同升溫速度下的反應(yīng)峰溫作出圖求出氧化、環(huán)化、分解反應(yīng)的活化能E。還能通過添加不同防老劑試樣的DSC曲線氧化峰溫進(jìn)行防老劑的篩選，其實(shí)驗(yàn)快速而方便。

3、聚合物結(jié)晶行為的研究

與DTA一樣DSC法可以用來測(cè)定結(jié)晶聚合物的結(jié)晶溫度和熔點(diǎn)及結(jié)晶度（見實(shí)驗(yàn)原理），可以為其加工工藝，熱處理?xiàng)l件提供依據(jù)。例如，用DSC測(cè)得未拉伸非晶聚酯得DSC曲線。根據(jù)曲線即可確定其薄膜的：拉伸加工條件，拉伸溫度必須選擇在Tg以上，117℃以下之間的溫度內(nèi)，以免發(fā)生結(jié)晶而影響拉伸，拉伸后熱定型溫度則一定要高于152℃，使之冷結(jié)晶完全，但又不能太靠近熔點(diǎn)，以免結(jié)晶熔融。這樣就能獲得性能好的薄膜。另外，還可以利用DSC法在等溫結(jié)晶條件下研究聚合物結(jié)晶速度。

4、DSC在聚合物剖析鑒定上的應(yīng)用

DSC法能夠快速、簡(jiǎn)便地對(duì)為知樣進(jìn)行剖析鑒定。特別是結(jié)晶聚合物，可根據(jù)其熔點(diǎn)的不同來以加下鑒別。例如，幾種尼龍的熔點(diǎn)不同，通過DSC測(cè)定它們的熔點(diǎn)，就可能將幾種尼龍區(qū)別開來。利用DSC還可以粗略地鑒定結(jié)晶共混物的組成，從曲線中結(jié)晶熔融峰的高低可以粗略地估計(jì)共混物的比例。對(duì)橡膠的鑒別可以通過DSC曲線上Tg，氧化峰溫、環(huán)化、裂解峰溫的差異加以區(qū)別。

5、DSC測(cè)定橡膠的硫化，熱固樹脂的固化過程

審核編輯黃宇