有效減少掃描電鏡荷電效應(yīng)的幾種方法

掃描電子顯微鏡（SEM簡(jiǎn)稱掃描電鏡）是一個(gè)集電子光學(xué)技術(shù)、真空技術(shù)、精細(xì)機(jī)械結(jié)構(gòu)以及現(xiàn)代計(jì)算機(jī)控制技術(shù)于一體的復(fù)雜系統(tǒng)，常用于對(duì)固態(tài)物質(zhì)的形貌顯微分析和對(duì)常規(guī)成分微小區(qū)域的精細(xì)分析。

掃描電鏡憑借其分辨率高、景深好和操作簡(jiǎn)單等特點(diǎn)在化工、材料、刑偵等領(lǐng)域都有著廣泛的應(yīng)用。

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什么是荷電效應(yīng)

在掃描電鏡測(cè)試過程中，會(huì)出現(xiàn)因樣品荷電效應(yīng)而導(dǎo)致圖像模糊不清，影響觀察結(jié)果的現(xiàn)象。那么什么是荷電效應(yīng)呢？

荷電效應(yīng)主要出現(xiàn)在不導(dǎo)電或者導(dǎo)電不良、接地不佳的樣品觀察中。當(dāng)電子束照射在樣品表面時(shí)，多余的電荷不能及時(shí)導(dǎo)走，在試樣表面就會(huì)形成電荷積累，產(chǎn)生一個(gè)靜電場(chǎng)干擾入射電子束和二次電子的發(fā)射，從而影響觀察結(jié)果。

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荷電效應(yīng)的危害

荷電效應(yīng)會(huì)對(duì)圖像產(chǎn)生一系列的不良影響，比如：

① 異常反差：二次電子發(fā)射受到電荷積累不規(guī)則的影響，會(huì)造成最終接收到的觀察圖像一部分異常亮，一部分變暗；

② 圖像畸變：由于荷電產(chǎn)生的靜電場(chǎng)作用，使得入射電子束在照射過程中產(chǎn)生不規(guī)則偏轉(zhuǎn)，從而造成圖像畸變或者出現(xiàn)階段差；

③圖像漂移：由于靜電場(chǎng)的作用使得入射電子束往某個(gè)方向偏轉(zhuǎn)而形成圖像漂移；

③ 亮點(diǎn)與亮線：帶電試樣因電荷集聚的不規(guī)律性經(jīng)常會(huì)發(fā)生不規(guī)則放電，結(jié)果圖像中出現(xiàn)不規(guī)則的亮點(diǎn)與亮線；

⑤圖像“很平”沒有立體感：通常產(chǎn)生該現(xiàn)象的原因是由于掃描速度較慢，每個(gè)像素點(diǎn)駐留時(shí)間較長(zhǎng)，而引起電荷積累，圖像看起來很平，完全喪失立體感。

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荷電效應(yīng)產(chǎn)生的原因

在掃描電鏡工作時(shí)，電子槍產(chǎn)生的高速電子流轟擊在樣品表面，同樣品表面原子相互影響，使原子核外電子電離形成二次電子，二次電子的產(chǎn)率隨著加速電壓的不同而變化，具體變化趨勢(shì)如下圖所示。

在加速電壓為Vα1和Vα2時(shí)二次電子的發(fā)射率為1，此時(shí)樣品不帶電。二次電子發(fā)射率高或者低于1時(shí)，樣品因吸收或者失去電子而帶有一定量的電荷。

若樣品導(dǎo)電性能良好，可迅速將電荷導(dǎo)出而呈現(xiàn)電中性；若樣品導(dǎo)電性能較差，則會(huì)因電荷聚集而產(chǎn)生局部充電現(xiàn)象，即荷電效應(yīng)。

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減少荷電效應(yīng)的幾種方法

荷電的產(chǎn)生對(duì)掃描電鏡的觀察有很大的影響，所以只有消除或降低荷電效應(yīng)，才能進(jìn)行正常的掃描電鏡觀察。

消除和降低樣品表面荷電的方法有很多種，這里介紹一些常見有效的方法。

方法1：

縮小樣品尺寸、以及盡可能減少接觸電阻 ：這樣可以增加試樣的導(dǎo)電性。

方法2：

鍍膜 ：通過在非導(dǎo)體樣品表面濺射金膜、鉑膜或者碳膜來改變樣品表面的導(dǎo)電性能，使積攢的電荷可以通過樣品臺(tái)流出，是最為常用的減少荷電效應(yīng)的方法。

然而該方法的難點(diǎn)在于控制濺射導(dǎo)電膜的厚度。 若厚度過薄，則無法有效導(dǎo)出電荷；若厚度過厚，則會(huì)掩蓋樣品表面原有形貌，同時(shí)會(huì)對(duì)樣品成分分析（EDS）帶來一定的影響。

方法3：

調(diào)節(jié)加速電壓： 調(diào)節(jié)電子槍加速電壓使其處于Vα1或Vα2點(diǎn)，從而使得二次電子產(chǎn)率為1，可以從根本上消除荷電效應(yīng)的影響。同時(shí)研究表明，加速電壓越低，觀察視野越暗，樣品的荷電效應(yīng)也隨之減弱。

該方法難點(diǎn)在于Vα1或Vα2點(diǎn)難以尋找。 建議在觀察分辨率較低的樣品表面時(shí)使用低加速電壓，在觀察分辨率較高的樣品表面時(shí)在保證樣品荷電效應(yīng)影響較小的情況下調(diào)節(jié)加速電壓使其接近Vα2。

方法4：

減小束流： 降低入射電子束的強(qiáng)度，可以減小電荷的積累。

方法5：

減小放大倍數(shù)： 盡可能使用低倍觀察，因?yàn)楸稊?shù)越大，掃描范圍越小，電荷積累越迅速。

方法6：

加快掃描速度： 電子束在同一區(qū)域停留時(shí)間較長(zhǎng)，容易引起電荷積累；此時(shí)可以加快電子束的掃描速度，在不同區(qū)域停留的時(shí)間變短，以減少荷電。

方法7：

改變圖像采集策略： 掃描速度變快后，圖像信噪比會(huì)大幅度降低，此時(shí)利用線積累或者幀疊加平均等方法可以在減小荷電效應(yīng)同時(shí)提升信噪比。

線積累對(duì)輕微的荷電有較好的抑制效果；幀疊加對(duì)快速掃描產(chǎn)生的高噪點(diǎn)有很好的抑制作用，但是該方法要求圖像不能有漂移，否則會(huì)有重影引起圖像模糊。

方法8：

調(diào)節(jié)樣品傾斜角： 二次電子的產(chǎn)額不僅與加速電壓大小有關(guān)，同時(shí)還同電子束和樣品表面夾角有關(guān)。當(dāng)夾角α越大時(shí)，二次電子產(chǎn)額δ越大。因此可以調(diào)整樣品臺(tái)傾斜的角度來改變二次電子的產(chǎn)額，使其接近于1。

入射束和樣品表面法線平行時(shí)（圖a），即e=0°，二次電子的產(chǎn)額最少；若樣品表面傾斜45°，則電子束穿入樣品激發(fā)二次電子的有效深度增加到1.414倍（圖b），入射電子使距表面5-10nm的作用體積內(nèi)逸出表面的二次電子數(shù)量增多。

該方法難點(diǎn)在于，多數(shù)設(shè)備樣品臺(tái)調(diào)整僅限于較小范圍內(nèi)調(diào)整。 若調(diào)整角度過大，則可能會(huì)導(dǎo)致樣品同離子探頭相撞而損壞。