詳解半導(dǎo)體行業(yè)的TEM技術(shù)

文章來源：老千和他的朋友們

原文作者：孫千

透射電子顯微鏡（TEM）具有卓越的空間分辨率和高靈敏度的元素分析能力，可用于先進(jìn)半導(dǎo)體技術(shù)中亞納米尺寸器件特征的計量和材料表征，比如評估界面細(xì)節(jié)、器件結(jié)構(gòu)尺寸以及制造過程中出現(xiàn)的缺陷或瑕疵。

本文將對常用于半導(dǎo)體器件結(jié)構(gòu)的物理表征、成分分析和故障分析的 TEM技術(shù)進(jìn)行回顧。

1 半導(dǎo)體行業(yè)為什么需要TEM？

金屬氧化物半導(dǎo)體場效應(yīng)晶體管 (MOSFET) 結(jié)構(gòu)的不斷擴(kuò)展給精確測定超薄層、界面粗糙度和化學(xué)分布帶來了嚴(yán)峻挑戰(zhàn)，而這些因素控制著可靠性和漏電流等電氣特性。

納米尺寸特征以及新材料（包括高K柵極電介質(zhì)、金屬柵極、帶狀工程、硅化鎳和低K隔離電介質(zhì)）的引入，促使人們需要提高現(xiàn)有計量方法的效率，并探索和實施更多分析技術(shù)，以支持下一代技術(shù)的制造工藝。不斷縮小的器件特征使得許多常規(guī)測量和分析超出了掃描電子顯微鏡 (SEM) 的分辨率極限。

TEM是一種在高空間分辨率下進(jìn)行微結(jié)構(gòu)分析的強(qiáng)大工具，但早期在半導(dǎo)體行業(yè)的應(yīng)用受到限制，原因是很難制備出特定位置的TEM樣品。使用FIB及SEM-FIB儀器來制備特定區(qū)域的TEM樣品，極大的推動了TEM在半導(dǎo)體行業(yè)中的應(yīng)用。

先進(jìn)的SEM-FIB具有高分辨率且無漂移的離子和電子束鏡筒，可在離子束加工模式下，同時利用電子束對切片進(jìn)行同步成像。TEM樣品制備技術(shù)的進(jìn)步，推動了TEM在集成電路（IC）中的分析應(yīng)用，這些應(yīng)用包括工藝開發(fā)、產(chǎn)量提高和失效分析。

在TEM中，高能量（100-300kev）電子束穿過樣品的薄片，在樣品下方形成圖像。與SEM圖像不同，TEM 圖像包含樣品薄片的厚度信息。圖像中的對比度變化是 TEM復(fù)雜的束-樣品相互作用的結(jié)果。對比度對樣品的化學(xué)成分、結(jié)構(gòu)和形貌特征的微小變化也很敏感，人們利用這一特性用來分辨晶體缺陷和界面層的微妙影響。此外，高能電子束的波長較?。ㄔ?00keV時為0.0025 nm），TEM 的分辨能力本質(zhì)上優(yōu)于SEM。

二氧化硅薄層被廣泛用作MOS晶體管的柵極介電材料，以隔離柵極與源極/漏極溝道。如今，這種柵極介電材料（SiO2或SiON）的物理厚度在1.5-2.0nm之間。精確測量柵極氧化物厚度是必要的，因為即使氧化物厚度減少0.1nm，也會導(dǎo)致漏電流增加一個數(shù)量級。

目前正在開發(fā)相對較厚的高介電常數(shù)（高K）絕緣體，以取代 MOSFET 中的二氧化硅，從而獲得高柵極電容并抑制隧道效應(yīng)。高分辨率透射電子顯微鏡（HRTEM）被認(rèn)為是精確測量薄層的最終方法，因為硅襯底中存在的晶格條紋為校準(zhǔn)提供了標(biāo)準(zhǔn)。

將應(yīng)變硅應(yīng)用于傳統(tǒng) MOSFET 器件與現(xiàn)有的主流 CMOS 工藝技術(shù)兼容，但對晶片質(zhì)量的監(jiān)控以及對薄膜形態(tài)和應(yīng)變均勻性的嚴(yán)格要求對材料表征提出了新的要求。薄膜應(yīng)變可通過會聚束電子衍射 (CBED) 技術(shù)或測量 HRTEM 圖像二維快速傅立葉變換 (FFT) 最大峰值位置的微小移動來確定。

除了半導(dǎo)體工藝表征的需求外，半導(dǎo)體器件故障分析對TEM的需求也在不斷增長 。故障分析中最重要的步驟是缺陷的物理和化學(xué)特征描述。通過對電學(xué)分析確定的故障點進(jìn)行物理檢測，可找出故障的根本原因。

物理檢測和化學(xué)組成描述可通過SEM或TEM進(jìn)行。在SEM中，電子束在芯片表面掃描，通過記錄二次電子或背散射電子形成圖像。圖像中觀察到的對比度變化通常是表面形貌變化或掃描區(qū)域平均原子序數(shù)差異的結(jié)果。在大多數(shù)情況下，對于不改變表面形貌的缺陷（如位錯等晶體缺陷）或位于表面以下的缺陷，無法獲得有用的信息。

在大多數(shù)情況下，需要進(jìn)行裝飾性蝕刻來改變?nèi)毕莸男蚊?，以便使用SEM進(jìn)行識別。裝飾蝕刻是一種破壞性工藝，會妨礙進(jìn)一步的化學(xué)分析。即使在裝飾性蝕刻后，SEM也無法分辨先進(jìn)技術(shù)制造的大多數(shù)特征和界面層（尺寸為幾納米）。這些超出SEM分析范圍的缺陷和界面層可通過TEM進(jìn)行表征，以了解故障的根本原因。

本文概述了適用于半導(dǎo)體行業(yè)的TEM技術(shù)。

TEM設(shè)備結(jié)構(gòu)解剖示意圖

2 TEM成像技術(shù)討論

在TEM中，圖像是通過高能量（100-300kev）電子束穿過樣品薄片形成的。當(dāng)電子束穿過薄片時，會發(fā)生各種電子束與試樣的相互作用，產(chǎn)生透射電子、彈性和非彈性散射電子、X射線光子和Auger電子。大部分透射電子、彈性散射電子和部分非彈性散射電子用于形成圖像。X射線光子和一些非彈性散射電子與散射體積的化學(xué)成分有關(guān)。這些 X射線光子和非彈性散射電子分別利用能量色散譜（EDS）和電子能量損失譜（EELS）進(jìn)行元素分析。圖1是TEM中成像平面、EDS和EELS 的物理位置示意圖。

圖1 TEM中成像平面、EDS和EELS的物理位置示意圖

對于晶體樣品，在平行電子束的照射下，彈性散射的電子束被分成一個透射束和幾個衍射束。切換到衍射模式后，這些電子束的圖像便可在TEM中輕松記錄下來，這就是所謂的衍射圖樣。選區(qū)電子衍射是通過選區(qū)孔徑選擇樣品的一個區(qū)域來實現(xiàn)的。如果將平行入射電子束換成會聚電子束，衍射光斑就會放大成會聚束電子衍射（CBED）盤。

單晶材料和多晶材料可分別獲得光斑衍射圖樣和環(huán)形衍射圖樣。每個點或環(huán)對應(yīng)樣品中的一組晶體平面。任何光斑或環(huán)與中心（000）（或透射）光斑的間距都與該光斑或環(huán)對應(yīng)的晶體學(xué)平面間距d成反比。斑點和環(huán)狀圖案常用于鑒定樣品中各種相的晶體結(jié)構(gòu)。

TEM 圖像通過透射束（中心光斑）或任何散射束形成。在物鏡的后焦平面上插入一個光闌，從而阻擋了大部分衍射圖樣。外部電機(jī)驅(qū)動用于移動光闌，使直射電子或部分散射電子通過光闌。如果選擇直射電子束，得到的圖像稱為明場圖像；如果選擇散射電子束，得到的圖像稱為暗場圖像。

大多數(shù)半導(dǎo)體器件都是在單晶硅片上制造的，硅片的法線平行于[001]方向，在這樣的硅片上，[110]方向平行于硅片平面或缺口，位于（111）面（裂隙面）上，垂直于[001]方向（垂直于硅片表面）。在電子束平行于硅襯底[110]方向的情況下，記錄的橫截面圖像可確保與器件特征垂直，并消除薄樣品投影圖像中各種器件特征的重疊。因此，大多數(shù)硅器件的橫截面圖像都是沿[110]方向記錄的。

TEM圖像中的對比度主要由三種不同的機(jī)制形成，即衍射對比度、厚度-質(zhì)量對比度和相位對比度。經(jīng)驗豐富的TEM分析師可以優(yōu)化各種對比機(jī)制的貢獻(xiàn)，以成像缺陷的微妙影響。這些對比度的機(jī)制描述如下。

2.1 衍射襯度

在實際應(yīng)用中，通過物鏡后焦平面的物鏡孔截取衍射圖樣，只允許透射束形成圖像，從而獲得衍射對比度。圖像顯示了所選電子束離開樣品時的強(qiáng)度變化。

衍射對比度對樣品的晶體取向和厚度變化極為敏感。在晶體材料中，由于缺陷周圍的彈性應(yīng)變，晶體缺陷周圍區(qū)域的衍射與完美區(qū)域不同，從而導(dǎo)致圖像中的對比度變化。位錯、堆疊斷層和其他晶體缺陷會使晶面彎曲，并由于衍射對比度而在圖像中清晰顯示。

在多晶硅或氮化鈦等多晶材料中，相鄰晶粒相對于電子束的取向變化會導(dǎo)致衍射對比度的變化。在半導(dǎo)體失效分析中，衍射對比有助于分辨設(shè)備各部件的微觀結(jié)構(gòu)，如多晶硅層和串線（stringers），或可能導(dǎo)致電開路或短路的界面特征。

TEM光學(xué)系統(tǒng)的另一個非常有用的功能是通過使用選區(qū)電子衍射技術(shù)將衍射與成像相結(jié)合。之所以能做到這一點，是因為電磁透鏡的焦距可以方便快捷地改變。這種選區(qū)電子衍射技術(shù)在使圖像對比度與衍射條件相關(guān)聯(lián)方面具有重要價值，特別是對晶體樣品而言。

2.2 厚度-質(zhì)量襯度

不同厚度的樣品對電子的散射、衍射和吸收程度不同，從而導(dǎo)致對比度的變化，即厚度對比度。在質(zhì)量對比的情況下，強(qiáng)度變化基本上是樣品中存在的元素散射能力的映射。質(zhì)量對比可以提供具有原子分辨率和成分靈敏度的圖像。較輕的元素吸收的電子較少，而較重的元素吸收的電子較多。質(zhì)量對比度與設(shè)備的晶體結(jié)構(gòu)無關(guān)，可用于分辨多個非晶體薄層，如氧化硅、氮化硅和氮氧硅。

2.3 相位襯度

相位襯度用于獲得高分辨率TEM圖像，可用于精確測量關(guān)鍵器件尺寸，如極薄柵極氧化物的厚度。

高分辨率晶格圖像是由透射束和衍射束之間的干涉形成的。如果在物鏡孔中對稱地包含三束或更多與透射束不共線的強(qiáng)衍射束以形成圖像，則會觀察到兩組或更多相交的平行條紋。這樣的圖像將呈現(xiàn)與衍射束相關(guān)的平面間距相對應(yīng)的二維周期性圖像，在某些情況下可能類似于沿其方向投射的極薄晶體的結(jié)構(gòu)圖像。

相反，圖像中二維周期圖案的傅立葉變換將產(chǎn)生帶有衍射圖案光斑的圖像。通過與已知物質(zhì)的衍射圖樣進(jìn)行比較，并通過測量平面間距，可利用傅立葉變換圖像中的斑點來識別材料。

TEM成像技術(shù)匯總

3 掃描透射電子顯微鏡（STEM）

掃描透射電子顯微鏡（STEM）是"傳統(tǒng)"TEM成像技術(shù)的一種非常有用的補(bǔ)充技術(shù)。在STEM中，會聚的電子束聚焦到試樣上，然后對試樣的一個區(qū)域進(jìn)行"掃描"。試樣下方的探測器收集透射電子。圖像顯示在陰極射線管 (CRT) 上。放大倍數(shù)由掃描區(qū)域的大小與顯像管的大小之比決定。與傳統(tǒng)的TEM相比，STEM具有一些優(yōu)勢，例如更容易解讀，可以使用較厚的試樣。

與傳統(tǒng)的 TEM 相比，STEM在半導(dǎo)體缺陷分析方面具有一些優(yōu)勢，例如更容易解釋和能夠使用相對較厚的樣品，因為它不易受色差的影響。STEM 在 TEM 中的工作原理圖如圖2所示。圖像可以通過收集透射電子（即STEM明場 (BF) 成像）形成，也可以通過使用環(huán)形探測器收集散射電子（即STEM環(huán)形暗場 (ADF) 成像）形成。

圖2 TEM中STEM模式的示意圖。以高角度散射的電子被環(huán)形檢測器捕獲以形成Z對比度圖像。捕捉x射線光子以形成STEM–EDS元素圖。明場探測器從透射束的路徑上收回，用于 STEM-EELS檢測。

環(huán)形探測器通常安裝在 TEM 鏡筒的指定端口，高度固定。在多晶材料中，BF和ADF圖像的對比度主要受電子衍射效應(yīng)的影響?？梢哉{(diào)整TEM的電子光學(xué)透鏡，選擇性地將高角度（大于50mrad）散射的電子投射到環(huán)形檢測器上。這種技術(shù)通常稱為高角度環(huán)形暗場（HAADF）STEM成像。

HAADF圖像的對比度對小電子探針下原子柱的質(zhì)量變化非常敏感。在配備了場發(fā)射源的先進(jìn)TEM中，樣品上方的電子透鏡可以對準(zhǔn)形成一個小探針，從而產(chǎn)生原子分辨率圖像。

HAADF 成像也稱為 Z對比成像，其中Z為原子序數(shù)。當(dāng)電子束穿過樣品時，重原子量元素會散射更多的電子，在HAADF圖像中顯得更亮。圖3顯示了BF、ADF和HAADF圖像的示例。

圖3W/TiN/Co-Si/Si疊層的STEM圖像。(a)明視場(BF)，(b)環(huán)形暗場(ADF)和(c)高角度環(huán)形暗場(HAADF)

4 TEM的元素分析

配備場發(fā)射源的 TEM 具有小束斑的高亮度電子束，可對厚度小于幾百埃的區(qū)域進(jìn)行高空間分辨率（約1 nm）的元素分析。TEM 的元素分析技術(shù)是利用電子束穿過樣品時發(fā)生的非彈性散射（能量損失）事件，這兩種常用技術(shù)是EDS和EELS。

4.1 能量色散譜(EDS)

在EDS中，主要是收集電子入射到樣品上時各種元素發(fā)出的特征X射線。一種元素產(chǎn)生的特征X射線很容易被同一體積中的另一種元素吸收。因此，該技術(shù)的靈敏度取決于檢測到的元素和元素的體積組成。

要進(jìn)行準(zhǔn)確的定量結(jié)果，需要已知成分的參考樣品。使用最先進(jìn)的超薄或無窗探測器，只要在分析的體積內(nèi)存在合理數(shù)量的原子，就能檢測到低至硼的元素。在半導(dǎo)體工藝開發(fā)和故障分析中，EDS 分析用于確定缺陷中存在的各種元素，從而找出問題的根源。

4.2 電子能量損失譜（EELS）

如前所述，高能電子束（100-300kev）在穿過樣品時會發(fā)生非彈性散射。在非彈性散射過程中，透過的電子會失去元素特有的能量。因此，透過的電子束由一系列不同能量的電子組成。

在電子能量損耗譜（EELS）中，TEM 鏡筒下方的EELS用于檢測具有元素特征的能量損耗電子。EELS由扇形磁鐵和檢測系統(tǒng)組成。扇形磁鐵（圖 4）將傳輸?shù)碾娮邮D(zhuǎn)90度。在此過程中，不同能量的電子在不同程度上受到磁場的偏轉(zhuǎn)。最后，這一過程會產(chǎn)生電子能量損失譜。

圖4TEM中EELS的示意圖。E0是入射電子束能量，ΔE是能量損失

與EDS相比，EELS具有更高的空間分辨率（1 nm）和輕元素（如 C、O 和 N）檢測能力。為了保證結(jié)果的準(zhǔn)確性，建議使用厚度≤50 nm 的樣品和無漂移的相干電子源（如場發(fā)射電子槍）。

在STEM模式下，TEM可用于記錄試樣的"能量"圖像。能量信息表現(xiàn)為來自試樣不同區(qū)域的X射線的能量，或來自試樣不同區(qū)域的透射電子的能量損失。這些信號蘊(yùn)含著豐富的樣品元素和化學(xué)信息。STEM-EDS、STEM-EELS和能量過濾TEM（EFTEM）技術(shù)可以在能域中對試樣進(jìn)行成像。

在STEM-EDS中，X射線信號是從STEM掃描的區(qū)域收集的。掃描區(qū)域可以是線形（線掃描），也可以是矩形（區(qū)域掃描）。EDS系統(tǒng)處理并存儲數(shù)據(jù)。輸出結(jié)果可以是X射線信號強(qiáng)度圖，也可以是元素分布圖。

在STEM-EELS中，透射電子被EELS譜儀收集。同樣，線掃描和區(qū)域掃描都是可能的掃描模式。EELS系統(tǒng)處理并存儲數(shù)據(jù)。結(jié)果可顯示為強(qiáng)度圖或元素圖。

4.3 能量過濾TEM

EFTEM是傳統(tǒng)TEM成像的延伸。傳統(tǒng)TEM無法利用非彈性散射電子的信號。然而，這些信號對微米和納米分析工作非常有用，因為它們形成的電子能量損失譜（EELS）包含化學(xué)成分、電子特性和化學(xué)鍵的信息。在 EFTEM 中，只有通過能量過濾器的電子才能形成圖像。這樣，不允許通過過濾器的能量電子就不會參與圖像的形成。只有在TEM上安裝EELS譜儀，才能使用EELS的信息。

能量過濾器有"柱內(nèi)"和"柱后"兩種型號，可從不同供應(yīng)商處購買。過濾器參數(shù)，如能量值、能量窗口等，均由操作人員設(shè)置。EFTEM 非常適合用于半導(dǎo)體器件的結(jié)構(gòu)分析。鎢觸點的EFTEM圖像應(yīng)用實例如圖5所示。

圖5W 接觸點的 EFTEM 圖像。(a) 利用零能量損失透射電子形成的能量過濾圖像。(b) 利用‘Three Window Method’[34] 生成的TiN阻擋層的鈦EFTEM圖。

4.先進(jìn)的技術(shù)

4.1.電子斷層攝影術(shù)

電子斷層掃描使用軟件重新組合以不同傾斜度記錄的一系列STEM圖像或 EFTEM 圖像，以重建器件或缺陷的三維結(jié)構(gòu)或組成。Stegmann等人展示了應(yīng)用該技術(shù)表征阻擋層Ta/Cu種子層堆棧（seed layer stack）的情況。

4.2.電子全息術(shù)Electron holography

晶體管結(jié)構(gòu)中注入離子（As、P和B）的空間分布對于性能優(yōu)化非常重要。離軸電子全息技術(shù)是一種可用來繪制高空間分辨率超淺注入離子二維圖譜的技術(shù)。

定性的二維摻雜剖面圖已有報道，但定量的剖面圖繪制并不容易。當(dāng)相干電子束或 "平面電子波 "照射透明的電子薄樣品時，摻雜劑產(chǎn)生的靜電勢會引起電子波的局部相移。相位調(diào)制是 p-n 結(jié)上靜電勢分布的函數(shù)，可以通過電子全息技術(shù)記錄下來。Vogel 等人已將電子全息技術(shù)應(yīng)用于識別淺 p-n 結(jié)中的缺陷。

審核編輯：湯梓紅