三元材料的粒度測試的方法、原理及使用范圍

粉體粒度是粉體材料的主要指標(biāo)之一，它直接影響產(chǎn)品的工藝性能和使用性能。目前常用的粉體粒度測試方法有篩分法、沉降法、顯微鏡法、電感計數(shù)法、激光粒度法等。

幾種粒度測試的方法、原理及使用范圍

三元材料產(chǎn)品的顆粒大小在微米級，依據(jù)以上粒度測試方法的優(yōu)缺點(diǎn)可知，選用靜態(tài)光散射法即激光衍射法最為適合，目前行業(yè)內(nèi)三元材料粒度測試基本上都采用激光衍射法，采用的儀器是激光粒度儀。

一、三元材料用激光粒度儀

激光粒度儀測試基本原理是根據(jù)顆粒能使激光產(chǎn)生散射的物理現(xiàn)象來測試粒度分布。根據(jù)米氏散射原理，散射光的強(qiáng)度代表該粒徑顆粒的數(shù)量，這樣，測試不同角度上的散射光的強(qiáng)度，就可以得到樣品的粒度分布。

激光粒度儀主要廠家有丹東百特儀器有限公司、馬爾文、貝克曼庫爾特、布魯克海文、HORIBA、珠海歐美克儀器有限公司等。根據(jù)馬爾文官網(wǎng)提供的三款不同激光粒度儀信息可知，主要差別在于測試顆粒粒度范圍上。一般三元材料行業(yè)選用Master-sizer2000就夠了，它可以依據(jù)需要配置不同的樣品分散器，如針對水溶性（碳酸鋰）材料或非水溶性材料（如三元材料）的樣品分散器。

在使用激光粒度儀對三元材料進(jìn)行粒度測試時，影響粒度測試結(jié)果的因素主要包括樣品分散、測試遮光度的控制、樣品折射率和吸光率的設(shè)定、儀器使用過程的維護(hù)保養(yǎng)、取樣制樣過程、不同廠家設(shè)備的選擇等。樣品的折射率和吸光率都是確定的，日常測試中要依據(jù)測試樣品的不同而設(shè)定；儀器使用過程的維護(hù)保養(yǎng)主要是指對儀器進(jìn)樣管道和反傅立葉透鏡的清洗和清潔。

二、影響粒度測試結(jié)果的因素

下面是對三元材料粒度測試中集中常見的影響粒度測試結(jié)果因素的分析。

1樣品分散對測試結(jié)果的影響

三元材料為微米級的顆粒物質(zhì)，顆粒容易團(tuán)聚，尤其是小顆粒。在三元材料粒度的測試中樣品分散很關(guān)鍵，樣品分散的關(guān)鍵點(diǎn)是對分散介質(zhì)、分散劑、分散方法等的選擇。三元材料粒度測試中分散介質(zhì)選用超純水，分散劑一般選用2%的六偏磷酸鈉溶液（視情況而定，常見的分散劑有六偏硫酸鈉、焦磷酸鈉、氨水、水玻璃等），同時采取攪拌、超聲等措施相結(jié)合來實(shí)現(xiàn)樣品的充分分散。

在保證其他測試條件不變的情況下，驗(yàn)證樣品分散好壞對測試結(jié)果的影響，表中測試數(shù)據(jù)只是控制三元材料樣品分散時是否添加分散劑，其他分散措施如攪拌、超聲按正常操作進(jìn)行。

有無添加分散劑對三元材料粒度測試的影響

注：①指樣品分散時用2%的六偏磷酸鈉溶液②指樣品分散時用高純水

由表中測試結(jié)果可知，在保證其他測試條件一致的情況下，樣品分散時使用分散劑，三次平行測試結(jié)果的一致性好；不使用分散劑時，三次測試結(jié)果偏差較大，尤其是Dmax。由此可見，樣品分散時不加分散劑，樣品在水中出現(xiàn)團(tuán)聚現(xiàn)象，導(dǎo)致Dmax很大而且不均。

2遮光度對測試結(jié)果的影響

三元材料粒度測試中，遮光度的控制也很關(guān)鍵。激光粒度儀測試原理是通過樣品的激光損失確定樣品濃度，遮光度是指反應(yīng)測量時每次激光束中存多少樣品的指標(biāo)，其大小與顆粒多少成正比。遮光度過高說明樣品量多，反之，樣品量少。在三元材料粒度測試中，遮光度控制在10~20之間較為合適。

三元材料在不同遮光度下粒度測試結(jié)果

由數(shù)據(jù)可知，當(dāng)遮光度過大或者過小時都會導(dǎo)致測試結(jié)果一致性變差。遮光度過大時，樣品分散不好或測試中會發(fā)生散射現(xiàn)象，導(dǎo)致測試結(jié)果不準(zhǔn)確；遮光度過小時散射光纖對檢測器來說不足，會造成信噪比下降，重復(fù)性變差。因此測試中控制遮光度在合理的范圍內(nèi)還是很有必要的。

3不同設(shè)備對測試結(jié)果的影響

不同廠家生產(chǎn)的儀器，即使都是激光衍射測量原理，由于設(shè)計方法、加工精度、數(shù)據(jù)處理、技術(shù)參數(shù)、性能等方面的不同，同一樣品所得到的結(jié)果也往往存在差異。

不同設(shè)備對三元材料粒度測試結(jié)果的影響

從表中可以看出，設(shè)備的選擇對測試結(jié)果的影響也很大。建議行業(yè)內(nèi)盡量統(tǒng)一粒度測試的原理和所用設(shè)備的精度，以保證測試結(jié)果的準(zhǔn)確度和可比性。