熱分析技術的優(yōu)點及影響測試的因素有哪些

熱分析（TA）是指用熱力學參數(shù)或物理參數(shù)隨溫度變化的關系進行分析的方法。國際熱分析協(xié)會于1977年將熱分析定義為：“熱分析是測量在程序控制溫度下，物質的物理性質與溫度依賴關系的一類技術?！备鶕?jù)測定的物理參數(shù)又分為多種方法。

熱分析技術能快速準確地測定物質的晶型轉變、熔融、升華、吸附、脫水、分解等變化，對無機、有機及高分子材料的物理及化學性能方面，是重要的測試手段。熱分析技術在物理、化學、化工、冶金、地質、建材、燃料、輕紡、食品、生物等領域得到廣泛應用。

優(yōu)點：

1. 可在寬廣的溫度范圍內(nèi)對樣品進行研究；

2. 可使用各種溫度程序（不同的升降溫速率）；

3. 對樣品的物理狀態(tài)無特殊要求；

4. 所需樣品量很少（0.1μg- 10mg）；

5. 儀器靈敏度高（質量變化的精確度達10-5）；

6. 可與其他技術聯(lián)用；

7. 可獲取多種信息。

影響熱分析測量的實驗因素有哪些？

1、升溫速率對熱分析實驗結果的影響

1）對于以TG，DSC曲線表示的試樣的某種反應，提高升溫速率通常是使反應的起始溫度Ti，峰溫Tp和終止溫度Tf增高?？焖偕郎?，使得反應尚未來得及進行，便進入更高的溫度，總成反應滯后（如上圖）。

（2）快速升溫是將反應推向在高溫區(qū)以更快的速度進行，即不僅使DSC曲線的峰溫Tp升高，且峰幅度變窄，呈尖高峰。

2、試樣用量與粒度對熱分析實驗的影響

少量試樣有利于氣體產(chǎn)物的擴散和試樣內(nèi)部溫度的均衡，減小溫度梯度，降低試樣溫度與環(huán)境線性升溫的偏差，這是由于試樣的吸、放熱效應而引起的。

3、氣氛對熱分析實驗結果的影響

對于形成氣體產(chǎn)物的反應，如不將氣體產(chǎn)物及時排除，或通過其他方式提高氣氛中氣體產(chǎn)物的分壓，會使反應向高溫移動。氣氛氣的導熱性良好，有利于向體系提供更充分的熱量，提高分解反應的速率。氬、氮和氦這三種惰性氣體導熱率與溫度的關系是依次遞增的。

4、浮力，對流和湍流對TG曲線的影響

樣品支架所處介質空間氣相密度隨溫度的升高二降低，因而浮力減小，表現(xiàn)為表觀增重。對試樣容器來說，朝上流動的空氣引起表觀失重，二空氣湍流引起增重，這與坩堝的尺寸和形狀有關，可借助于試樣容器上方的出氣孔加以調(diào)整，但使TG曲線在整個溫度范圍內(nèi)沒有表觀質量變化是比較困難的。

5、裝樣的緊密程度對實驗結果的影響

試樣在坩堝中裝填的松緊程度會影響熱分解氣體產(chǎn)物向周圍介質空氣的擴散和試樣與氣氛的接觸。

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