光譜分析儀的使用方法教程詳解

　 什么是光譜分析儀

　　光譜分析儀，是一種用于測(cè)量發(fā)光體的輻射光譜，即發(fā)光體本身的指標(biāo)參數(shù)的儀器。光譜分析就是從識(shí)別某些元素的特征光譜來(lái)鑒別元素的存在（定性分析），而這些光譜線的強(qiáng)度又與試樣中該元素的含量有關(guān)，因此又可利用這些譜線的強(qiáng)度來(lái)測(cè)定元素的含量（定量分析）。

　　分類

　　根據(jù)現(xiàn)代光譜儀器的工作原理，光譜儀可以分為兩大類：經(jīng)典光譜儀和新型光譜儀。經(jīng)典光譜儀器是建立在空間色散原理上的儀器;新型光譜儀器是建立在調(diào)制原理上的儀器，經(jīng)典光譜儀器都是狹縫光譜儀器。調(diào)制光譜儀是非空間分光的，它采用圓孔進(jìn)光根據(jù)色散組件的分光原理，光譜儀器可分為：棱鏡光譜儀，衍射光柵光譜儀和干涉光譜儀。

　　原理

　　光譜分析儀的分析原理是將光源輻射出的待測(cè)元素的特征光譜通過(guò)樣品的蒸汽中待測(cè)元素的基態(tài)原子所吸收，由發(fā)射光譜被減弱的程度，進(jìn)而求得樣品中待測(cè)元素的含量，它符合郎珀-比爾定律 A= -lg I/I o= -LgT = KCL 式中I為透射光強(qiáng)度，I0為發(fā)射光強(qiáng)度，T為透射比，L為光通過(guò)原子化器光程由于L是不變值所以A=KC。

　　作用

　　紅外光譜儀可用于研究分子的結(jié)構(gòu)和化學(xué)鍵，也可以作為表征和鑒別化學(xué)物種的方法。紅外光譜具有高度特征性，可以采用與標(biāo)準(zhǔn)化合物的紅外光譜對(duì)比的方法來(lái)做分析鑒定。利用化學(xué)鍵的特征波數(shù)來(lái)鑒別化合物的類型，并可用于定量測(cè)定?？捎糜诓煌N類高分子材料的鑒別研究等。

　　光譜分析儀的使用方法教程

　　使用方法：開(kāi)機(jī)步驟

　　1、開(kāi)光譜儀電源

　　2、開(kāi)計(jì)算機(jī)電源

　　3、在文件管理器中用鼠標(biāo)指按UV WinLab圖標(biāo)，此時(shí)出現(xiàn)UV WinLab的應(yīng)用窗口，儀器已準(zhǔn)備好，可選用適當(dāng)方法進(jìn)行分析操作。

　　一、方法：在分析中必須對(duì)分光光度計(jì)設(shè)定一些必要的參數(shù)，這些參數(shù)的組合就形成一個(gè)“方法”。Lambda系列UV WinLab軟件預(yù)設(shè)四類常用方法。

　　1）掃描（SCAN），用以進(jìn)行光譜掃描。

　　2）時(shí)間驅(qū)動(dòng)（TIME DRIVER），用以觀察一定時(shí)間內(nèi)某種特定波長(zhǎng)處縱坐標(biāo)值的變化，如酶動(dòng)力學(xué)。

　　3）波長(zhǎng)編程（WP）用以在多個(gè)波長(zhǎng)下測(cè)定樣品在一定時(shí)間內(nèi)的縱坐標(biāo)值變化，并可以計(jì)算這些縱坐標(biāo)值的差或比值。

　　4）濃度（CONC）用以建立標(biāo)準(zhǔn)曲線并測(cè)定濃度。

　　2.1 進(jìn)入所需方法，在方法窗口中選擇所需方法的文件名。

　　二、方法的設(shè)定

　　掃描、波長(zhǎng)編程及時(shí)間驅(qū)動(dòng)各項(xiàng)方法可根據(jù)顯示的參數(shù)表，逐項(xiàng)按需要選用或填入，并可參考提示。

　　濃度

　　濃度方法窗口下方標(biāo)簽較多，說(shuō)明做濃度測(cè)定時(shí)需要參數(shù)較多。用鼠標(biāo)指按每一標(biāo)簽，可翻出下頁(yè)，其上有一些需要測(cè)定的參數(shù)。必須逐頁(yè)設(shè)定。

　　三、工具條

　　1）SETUP

　　當(dāng)所需的各項(xiàng)參數(shù)都已在參數(shù)中設(shè)好后，必須用鼠標(biāo)指按SETUP，才能將儀器調(diào)整到所設(shè)狀態(tài)。

　　2）AUTOZERO 用鼠標(biāo)指按此鍵，分光光度計(jì)即進(jìn)行調(diào)零（在光譜掃描中則進(jìn)行基線校正）。

　　3）START 用鼠標(biāo)指按此鍵，光度計(jì)即開(kāi)始運(yùn)行所設(shè)定的方法。

　　四、方法運(yùn)行

　　1）掃描，時(shí)間驅(qū)動(dòng)，波長(zhǎng)編程方法選好后，先放入?yún)⒈热芤?，按AUTOZERO鍵，進(jìn)行自自動(dòng)校零或背景校正結(jié)束后再放入樣品，按START，分光光度計(jì)即開(kāi)始進(jìn)行，同時(shí)屏幕上出現(xiàn)圖形窗口，將結(jié)果顯示出來(lái)。

　　2）濃度

　　3）制訂標(biāo)準(zhǔn)曲線

　?。?）方法選好后，確認(rèn)各項(xiàng)數(shù)據(jù)正確，特別是REFS頁(yè)中第一行要選中右上角的“edit mode”。再放入?yún)⒈热芤?，按AUTOZERO鍵自動(dòng)校零或背景校正。

　?。?）按setup，待該圖標(biāo)消失后，再按“start”，按提示依次放入標(biāo)準(zhǔn)色列的各管溶液，每次都按提示進(jìn)行操作。

　　（3）標(biāo)準(zhǔn)色列測(cè)定完畢后，屏幕上出現(xiàn)calibgraphwindow，顯示擬合的標(biāo)準(zhǔn)線，并標(biāo)出各項(xiàng)標(biāo)準(zhǔn)管的位置，屏幕下方還有一條Concentration mode的對(duì)話框，可以用來(lái)修改擬合的曲線類型（按 change calbration），或修改標(biāo)準(zhǔn)溶液的任何一管（replace），或取消某一管（delete），或增加標(biāo)準(zhǔn)溶液管數(shù)（add）。如過(guò)已經(jīng)滿意，則按analyse sample鍵，進(jìn)入樣品測(cè)定窗口。

　　（4）標(biāo)準(zhǔn)曲線有關(guān)的各項(xiàng)數(shù)據(jù)，均在calibresultwindow中，可用鼠標(biāo)將其調(diào)出觀察。其中包括每個(gè)標(biāo)準(zhǔn)溶液的具體數(shù)據(jù)，標(biāo)準(zhǔn)曲線的回程方程式，相關(guān)系數(shù)，殘差。

　　五、樣品濃度測(cè)定

　　剛制定好的標(biāo)準(zhǔn)曲線接著進(jìn)行樣品濃度測(cè)定時(shí)

　　1）只需在concentration mode對(duì)話框按analyse sample鍵，進(jìn)入樣品測(cè)定窗口。

　　2 ）按設(shè)定的樣品順序放入各樣品管，每次按提示進(jìn)行操作。

　　3 ）屏幕上出現(xiàn)結(jié)果窗口，結(jié)果數(shù)據(jù)將依次顯示在樣品表中的相應(yīng)位置。

　?。?）利用原有的標(biāo)準(zhǔn)曲線接著進(jìn)行樣品濃度測(cè)定時(shí)

　　（2）調(diào)出所測(cè)定樣品的濃度方法文件，首先調(diào)出refs頁(yè)，將原設(shè)edit mode選項(xiàng)取消，改設(shè)左上角的using exiting calibration。重新將方法存盤(pán)，則今后再調(diào)用時(shí)即不需再作修改。

　?。?） 在sample頁(yè)中按要求重設(shè)各種樣品名稱機(jī)樣品信息。

　　（4）按工具條中setup鍵，將主機(jī)設(shè)到該方法所設(shè)定的條件。

　?。?）將參比溶液放入比色室，按autozero鍵做背景校零。

　?。?） 按start鍵，按設(shè)定的樣品順序放入各樣品管，每次按提示進(jìn)行操作。

　?。?） 屏幕上出現(xiàn)結(jié)果窗口，結(jié)果數(shù)據(jù)將依次顯示在樣品表中相應(yīng)位置。

　　六、關(guān)機(jī)

　　1）將方法及數(shù)據(jù)存盤(pán)

　　2）關(guān)閉方法窗

　　3）退出UV WinLab

　　4） 取出樣品及參比溶液

　　5）清潔光譜儀，特別是樣品室

　　6）關(guān)閉光譜電源

　　7）關(guān)閉計(jì)算機(jī)電源