傅里葉變換顯微紅外光譜儀的原理、用途及優(yōu)點(diǎn)

1.設(shè)備

2.原理

分子中存在多種類型的振動(dòng)，其中一些振動(dòng)可以引起分子偶極距發(fā)生變化，當(dāng)這類振動(dòng)的頻率和紅外光頻率相同時(shí)，分子能夠吸收紅外光的能量，形成紅外吸收光譜（IR）。不同的化合物因其分子結(jié)構(gòu)不同，紅外吸收光譜的特征峰不同，如同人類的指紋，沒有兩個(gè)是完全吻合的，因此，在剖析高分子材料時(shí)，IR被認(rèn)為是非常有效的方法。

以一束紅外光照射試樣，試樣的分子將吸收一部分光能并轉(zhuǎn)變?yōu)榉肿拥恼駝?dòng)能和轉(zhuǎn)動(dòng)能。借助于儀器將吸收值與相應(yīng)的波數(shù)作圖，即可獲得該試樣的紅外吸收光譜，紅外光譜中的每一個(gè)特征吸收譜帶都包含了試樣分子中基團(tuán)和化學(xué)鍵的信息。不同物質(zhì)有不同的紅外光譜，將試樣的紅外光譜和已知的紅外光譜進(jìn)行比較從而鑒別材料。

顯微紅外分析就是將紅外光譜與顯微鏡結(jié)合在一起的分析方法，它利用不同材料（主要是有機(jī)物）對(duì)紅外光譜不同吸收的原理，分析材料的化合物成分，再結(jié)合顯微鏡可使可見光與紅外光同光路，只要在可見的視場(chǎng)下，就可以尋找要分析微量的有機(jī)污染物。如果沒有顯微鏡的結(jié)合，通常紅外光譜只能分析樣品量較多的樣品。而電子工藝中很多情況是微量污染就可以導(dǎo)致PCB焊盤或引線腳的可焊性不良，可以想象，沒有顯微鏡配套的紅外光譜是很難解決工藝問題的。顯微紅外分析的主要用途就是分析被焊面或焊點(diǎn)表面的有機(jī)污染物，分析腐蝕或可焊性不良的原因。

3.用途

結(jié)構(gòu)、定量分析和化學(xué)動(dòng)力學(xué)研究等，它的解析能夠提供許多關(guān)于官能團(tuán)的信息，紅外吸收峰的位置與強(qiáng)度反映了分子結(jié)構(gòu)上的特點(diǎn)，可以用來鑒別未知物的結(jié)構(gòu)組成或確定其化學(xué)基團(tuán)；而吸收譜帶的吸收強(qiáng)度與化學(xué)基團(tuán)的含量有關(guān)，可用于進(jìn)行定量分析和純度。

傅里葉變換顯微紅外光譜儀（FTIR）分析是一種重要的現(xiàn)代分析手段和方法，已廣泛應(yīng)用于司法中各類物證材料（包括有機(jī)、無機(jī)物證材料）樣品的定性和定量分析，不僅能準(zhǔn)確的確定物證材料的各種化學(xué)成分，還可以采用對(duì)比分析的方法，快速有效地得到直接的取證結(jié)果。在分析測(cè)試工作中，應(yīng)用紅外光譜分析技術(shù)，并結(jié)合掃描電鏡等其它儀器分析方法以及經(jīng)典的化學(xué)分析法，為公安司法送檢的有關(guān)、爆炸、、書畫防偽、保全等多起案件的物證樣品進(jìn)行分析，并提供準(zhǔn)確數(shù)據(jù)和分析結(jié)論等科學(xué)依據(jù)。

4.優(yōu)點(diǎn)

傅立葉變換紅外光譜加一個(gè)顯微鏡就可進(jìn)行顯微紅外光譜分析，其特點(diǎn)為：

①靈敏度高，檢測(cè)限可低至10納克，幾納克的樣品就能獲得很好的紅外光譜圖；

②能進(jìn)行微區(qū)分析，其顯微鏡測(cè)量孔徑可到8微米或更小，在顯微鏡觀察下，可方便地根據(jù)需要選擇樣品不同部分進(jìn)行分析。對(duì)非勻相樣品可在顯微鏡下直接測(cè)量樣品各個(gè)相的紅外光譜圖。對(duì)于固體不均勻混合物，可直接測(cè)定各個(gè)固體微米區(qū)域組分的紅外光譜圖；

③樣品制備簡(jiǎn)單，對(duì)不透光樣品可直接測(cè)定反射光譜；

④顯微鏡光路調(diào)節(jié)簡(jiǎn)單，顯微觀察與紅外光譜分析是同一光路，容易實(shí)現(xiàn)顯微鏡對(duì)樣品待分析部位定位；

⑤分析過程中可保持樣品原有形態(tài)和晶型，樣品不被破壞。

5.量測(cè)范圍

質(zhì)量>10ng 尺寸>10um

6.適用樣品

可應(yīng)用固體樣品、液體樣品的分析；可用于有機(jī)樣品、無機(jī)樣品和高分子材料等的?？蓱?yīng)用于醫(yī)藥、農(nóng)藥、精細(xì)化工、環(huán)境、紡織、檢測(cè)、礦物、等各領(lǐng)域。同時(shí)，本儀器的附件可用于樣品的無損檢測(cè)，微區(qū)紅外分析等，在公安法院物證、環(huán)境檢測(cè)、商檢等領(lǐng)域有重大作用。

7.應(yīng)用分析案例

PPA

硅膠

8.附件

傅里葉紅外光譜（FT-IR）則比較適合做有機(jī)異物或污染物分析。紅外光譜的一個(gè)特點(diǎn)是附件眾多，適用于不同狀態(tài)的樣品，液體，固態(tài)，薄膜，粉末等等。紅外光譜為吸收譜，所以一定要穿過樣品并扣除背景之后才能獲得譜圖。采集方式有以下四種，透射，衰減全反射（ATR），漫反射，鏡面反射（Microscope）。下圖為基于反射模式的顯微紅外光譜儀，通過調(diào)節(jié)如圖的光斑來選區(qū)（ROI， region of interest），選區(qū)面積較小，特別適用于bonding pad，Ball Land等光亮表面污染的分析。反射模式下樣品越平、底面反光度越高，譜圖質(zhì)量就越好，這也很好理解，因?yàn)楸砻娲植诙仍叫?，光線被散射的越少，被反射的也越多。當(dāng)然顯微紅外還有透射模式，不過不常用。

顯微紅外有一個(gè)比較特殊的附件，Tip ATR Crystal，使用時(shí)裝在顯微鏡的鏡頭上。Tip直徑宜選擇小的，可以戳在樣品上，適合做Compound表面、PCB表面等相對(duì)較軟的表面有機(jī)異物及污染物分析。Tip還可用于FT-IR Mapping，不過分辨率較差，用于分析的意義并不大。

責(zé)任編輯：tzh