ICP-MS6880內(nèi)標法和外標法測定紡織品中部分重金屬含量的應(yīng)用方案

1.引言
針對紡織品中可遷移重金屬的限量，國際環(huán)保紡織協(xié)會制定了Oeko-Tex Standard 100標準；我國也制定了相關(guān)標準，如FZ/T81014—2008、GB/T18885—2009和FZ/T73025—2013等，檢測方法主要采用原子吸收分光光度法、電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法、紫外-可見分光光度法和原子熒光光度法等，但是這些方法有的檢出限較高，有的無法同時對紡織品中多種重金屬元素進行測定。ICP-MS法作為一種重金屬元素測定的非標準分析方法，具有檢測速度快、重現(xiàn)性好、靈敏度高、檢出限低、線性范圍寬和多元素同時測定等優(yōu)點，在紡織品和皮革重金屬檢測領(lǐng)域已有廣泛研究和應(yīng)用。本文采用ICP-MS同時測定紡織品中部分重金屬元素，并分別采用內(nèi)標法和外標法進行定量分析。

2.試驗部分
本試驗采用空白純棉貼襯加標的方式進行測試。
2.1儀器和試劑
電感耦合等離子體質(zhì)譜儀（ICP-MS6880）、恒溫水浴振蕩器、三角燒瓶、玻璃砂芯漏斗。酸性汗液：準確稱取0.5gL-組氨酸鹽酸鹽、5.0g氯化鈉、2.2g二水磷酸二氫鈉，置于1L容量瓶中，超純水定容。用0.1mol/L氫氧化鈉溶液調(diào)整試液pH值至5.5±0.2。標準溶液：鈷、鎳、鎘，均為1000g/mL；銅、銻、混合內(nèi)標溶液，均為100g/mL。
2.2樣品分析
將試樣剪碎至5mm×5mm以下，混勻，稱取4g試樣，精確至0.01g，置于具塞三角瓶中。加入80mL酸性汗液，將纖維充分浸濕，放入恒溫（37±2）℃水浴振蕩器中振蕩60min后取出，靜置并冷卻至室溫，過濾后作為樣液供分析用。
2.3標準曲線繪制
內(nèi)標法標準曲線：使用5%硝酸將鈷、鎳、銅、鎘、銻5種重金屬元素標準溶液分別配制成10g/mL的標準儲備溶液。將各元素標準儲備溶液用20g/L的內(nèi)標溶液逐級稀釋成系列標準工作溶液，濃度分別為：0、5g/L、10g/L、15g/L、20g/L、25g/L、50g/L。以標準工作液濃度為橫坐標，工作液元素響應(yīng)值與內(nèi)標液元素響應(yīng)值的比值為縱坐標，繪制標準工作曲線。
外標法標準曲線：?將標準儲備溶液用超純水逐級稀釋成系列標準工作溶液，濃度分別為：0、5g/L、10g/L、15g/L、20g/L、25g/L、50g/L。以標準工作液濃度為橫坐標，元素響應(yīng)值為縱坐標，繪制標準工作曲線。

3.結(jié)果與討論
采用ICP-MS6880對同一試樣進行加標測試，并分別用內(nèi)標法和外標法定量。測試結(jié)果可以看出，與外標法定量相比，內(nèi)標法工作曲線的線性更好，當加標量相同時，內(nèi)標法的加標回收率較高、相對標準偏差較小。這是由于ICP-MS在使用中易受基體效應(yīng)的影響，本試驗使用的酸性汗液中基體鹽度較高，高濃度的基體成分抑制了被分析的離子流，導致離子強度減少和靈敏度下降等影響測定結(jié)果的不利因素，通過選用合適的內(nèi)標物進行定量分析，有效地抑制和消除了這種干擾效應(yīng)，同時能夠監(jiān)控和校正分析信號的短期和長期漂移，提高了分析結(jié)果的準確度。
4.結(jié)論
內(nèi)標法和外標法為定量分析中常用的兩種方法。外標法操作簡單，但是穩(wěn)定性較差；內(nèi)標法操作較復雜，但是能夠有效抑制和消除基體效應(yīng)對測試結(jié)果產(chǎn)生的影響，準確度較高。在不需要精確定量的情況下可采用外標法，當對定量要求較高時，則建議采用內(nèi)標法。試驗人員可根據(jù)實際情況選擇適宜的定量分析方法。

儀器參數(shù)

ICP-MS6880電感耦合等離子體質(zhì)譜儀

產(chǎn)品介紹

電感耦合等離子體質(zhì)譜儀 (簡稱ICP-MS），是20世紀80年代發(fā)展起來的一種新的微量、痕量和超痕量元素分析技術(shù)。ICP-MS可測定元素周期表中大部分元素，且具有極低的檢出限、極寬的動態(tài)線性范圍、譜線簡單、干擾少、精密度高、分析速度快等性能優(yōu)勢，上海美析儀器是國內(nèi)較早開發(fā)ICP-MS的廠家，擁有國內(nèi)最資深的ICP-MS研發(fā)團隊，努力打造優(yōu)質(zhì)的ICP-MS產(chǎn)品。

ICP-MS6880是自主研發(fā)產(chǎn)品，儀器各項性能均優(yōu)于國家規(guī)范，完全滿足不同行業(yè)用戶應(yīng)用需求，性價比高；而且具有卓越的儀器性能，高效的分析效果。儀器日常運行消耗器材成本低。

技術(shù)指標

質(zhì)量數(shù)量范圍：2~260 amu

測量范圍：≥109

靈敏度：Li≥50； In≥180； U≥200（Mcps/ppm）

檢出限：Li≤2；In?≤0.1；U≤0.1（ppt）

分辨率：0.2~2.0amu

信噪比：≥50×106

背景噪音：≤2 cps（全質(zhì)量范圍）

質(zhì)量軸穩(wěn)定性：≤0.05 amu/24 h

穩(wěn)定性RSD：短期≤2%；長期≤3%

氧化物離子：CeO+/Ce+≤2.5%

雙價離子：69Ba2+/138Ba+?≤3%

同位素比：（107Ag/109Ag）≤0.2%

豐度靈敏度：≤1×10-6低質(zhì)量端；≤5×10-7高質(zhì)量端

應(yīng)用領(lǐng)域

高校、質(zhì)檢中心、環(huán)境監(jiān)測站、企業(yè)、農(nóng)業(yè)系統(tǒng)、地質(zhì)地礦、環(huán)境保護、地質(zhì)冶金、電子電器、食品安全、化工制藥等。

關(guān)于美析

美析主營光譜類儀器可見分光光度計、紫外可見分光光度計、原子吸收光譜儀、超微量分光光度計、原子熒光光度計、ICP電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀、ICP電感耦合等離子體質(zhì)譜儀，目前，我們的產(chǎn)品已廣泛應(yīng)用于有機化學、無機化學、生物化學、醫(yī)藥、環(huán)保、冶金、石油、農(nóng)業(yè)等領(lǐng)域。同時美析利用在產(chǎn)品機械結(jié)構(gòu)、光學設(shè)計、電氣應(yīng)用和軟件開發(fā)方面積累的豐富經(jīng)驗，結(jié)合市場的最新實際需求，近期將陸續(xù)推出一批全新的分析類儀器。

審核編輯?黃昊宇