微乳液法制備納米堿式硝酸鉍

本研究采用水溶液/Triton X-100/正己醇/環(huán)己烷反相微乳液體系，以硝酸鉍為原料，氨水作沉淀劑，保持Triton X-100/環(huán)己烷/正己醇的體積比不變，改變所加入的水溶液體積和硝酸鉍的濃度，得到了不同水核半徑W0和不同硝酸鉍濃度下的棒狀納米堿式硝酸鉍。用TEM表征了不同條件下棒狀產(chǎn)物的長度和直徑，討論了W0和硝酸鉍濃度對棒狀產(chǎn)物長度和直徑的影響。
關(guān)鍵詞：納米堿式硝酸鉍；微乳液；制備；表征

納米氧化鉍除了具有一般粒度（1~10 μm）的氧化鉍粉末的性質(zhì)和用途外，由于粒度更細，可用于對粒度有特殊要求的場合，如無機顏料、光學材料、電子材料、超導(dǎo)材料、特殊功能陶瓷材料、陰極射線管內(nèi)壁涂料等。目前，國內(nèi)外對納米氧化鉍的需求量正呈增長趨勢，特別是陶瓷電容、壓敏電阻、鐵氧體磁性材料等的市場容量正以每年30%的速度增長，帶動了相關(guān)電子單體粉體的銷售市場以同樣的速度增長，超導(dǎo)行業(yè)的崛起也將帶動納米氧化鉍消費的迅猛增長。
納米氧化鉍的制備方法有很多種，液相水解法是其中之一。該法以均相的溶液為出發(fā)點，通過鉍鹽的水解形成一定形狀和大小顆粒的氧化物或氧化物前驅(qū)體，由前驅(qū)體進一步得到納米粉體。堿式硝酸鉍是氧化鉍的前驅(qū)體之一，由納米堿式硝酸鉍可以制得納米氧化鉍[1]。
以甲苯為油相，通過選擇合適的表面活性劑配制微乳液，可以制得平均粒徑4~5nm的納米Bi2O3粉體[2]。該法實驗裝置簡單，能耗低，操作性強，所得的粉體單分散性、界面性和穩(wěn)定性好,與其他方法相比，粒徑易于控制，適用面廣。本研究采用水溶液/Triton X-100/正己醇/環(huán)己烷反相微乳液 體系,以硝酸鉍為原料，氨水作沉淀劑，保持Triton X-100/環(huán)己烷/正己醇的體積比不變，改變所加入的水溶液體積和硝酸鉍的濃度，得到了不同水核半徑W0 [W0= n（水）/n（表面活性劑）]下的納米堿式硝酸鉍。
2 實 驗
2.1 試劑和儀器
濃氨水，Bi(NO3)3, 濃HNO3, 環(huán)己烷和正己醇（A.R級），非離子表面活性劑，Triton X-100(X=9.5)
2.2 Bi3+溶液的配制
取一定量的Bi(NO3)3與1.3ml 濃HNO3、1.7ml水配成一定濃度的鹽溶液
2.3 微乳液的配制及納米堿式硝酸鉍制備
配制一定體積比的Triton X-100，正己醇和環(huán)己烷的混合溶液，然后取兩份該溶液，分別加入一定體積的硝酸鉍溶液和氨水，攪拌至澄清透明。把兩份微乳液快速混合、攪拌。靜止一段時間后，離心分離，并經(jīng)無水乙醇洗滌、真空干燥，即可得納米堿式硝酸鉍。
2.4 納米堿式硝酸鉍的表征
2.4.1形貌和粒徑的測定
用JEM-100CXⅡ型透射電子顯微鏡觀測形貌，F(xiàn)ormvar膜，100目銅網(wǎng)，電壓80kV。
2.4.2 IR分析
采用英國產(chǎn)SP3－300A型紅外分光光度計，樣品制備選用KBr壓片法。