解決裸硅圓片上金屬污染的互補性測量技術(shù)解析

作者：Lamoureux Violette，F(xiàn)igarols Fran?ois，Pic Nicolas，Vitrani Thomas

就產(chǎn)品質(zhì)量和生產(chǎn)環(huán)境的清潔度而言，半導(dǎo)體行業(yè)是一個要求很高的行業(yè)。金屬污染對芯片有害，所以應(yīng)避免裸晶圓片上有金屬污染。本文的研究目的是交流解決裸硅圓片上金屬污染問題的經(jīng)驗，介紹如何使用互補性測量方法檢測裸硅圓片上的少量金屬污染物并找出問題根源，解釋從多個不同的檢測方法中選擇適合方法的難度，以及用壽命測量技術(shù)檢測污染物對熱處理的依賴性。

I.前言

本文旨在解決硅襯底上的污染問題，將討論三種不同的金屬污染。第一個是鎳擴(kuò)散，又稱為快速擴(kuò)散物質(zhì)［1］，它是從晶圓片邊緣上的一個污點開始擴(kuò)散的金屬污染。第二個是鉻污染，它是從Bulk體區(qū)內(nèi)部擴(kuò)散到初始氧化膜［2］，并在晶圓片上形成了一層較厚的氧化物。第三個是晶圓片邊緣周圍的不銹鋼污染。本文的研究目的是根據(jù)金屬和圖1所示的污染特征找到污染的根源。

圖1. 三個金屬污染示例的映射圖。從左至右：鎳擴(kuò)散的微掩膜缺陷圖；

較厚的鉻氧化沉積層；晶圓片邊緣上不銹鋼污染電子晶圓片檢測（EWS）映射圖

AI.材料和方法

對于這些示例，我們是將多個不同的測量工具相互配合使用，才發(fā)現(xiàn)金屬污染物的存在。

全反射X射線熒光（TXRF）分析儀利用角度極小的X射線激勵拋光晶圓片表面，以獲得表面上的金屬污染物含量的映射圖［3］。

氣相分解電感耦合等離子體質(zhì)譜儀（VPD-ICPMS）是通過電離使樣品離子化，并使用質(zhì)譜儀分離離子，進(jìn)行量化分析，以檢測含量極低的金屬和幾種非金屬［4］。

表面光電壓（SPV）方法是半導(dǎo)體表征測試所用的一種非接觸式技術(shù)，其原理是分析在表面電壓中照明引起的電荷。表面電荷和照明都可以測量表面電壓、氧化物厚度、界面陷阱密度、移動電荷、少數(shù)載流子擴(kuò)散長度和生成壽命［5］。

微波檢測光電導(dǎo)衰減（μ-PCD）載流子壽命測量法也是一種非接觸式方法，在芯片制造過程中，用于晶圓來料檢查、質(zhì)量控制和過程監(jiān)測。該方法用激光脈沖照射硅氧化層，產(chǎn)生電子空穴對，以此表征載流子復(fù)合壽命。使用微波信號可以監(jiān)測衰減載流子的濃度瞬變，詳見文獻(xiàn)［6］。

動態(tài)二次離子質(zhì)譜（DSIMS）可以分析材料從表面到100微米深度或更深的元素組成。該方法使用連續(xù)聚焦的一次離子束濺射樣品表面，從被濺射脫落的離子化材料中提取部分樣品，放到雙聚焦質(zhì)譜儀中，使用靜電和磁場根據(jù)離子的質(zhì)荷比分離離子［7］。

KLA 2367檢查工具用于掃描缺陷后的特征，顯示缺陷程度和映射圖，檢測尺寸限制在0.16μm以上［8］。該缺陷檢測工具目前使用的是裸片對裸片比較方法。

橢偏法用于測量厚度，是一種無損測試方法，主要用于確定Bulk體區(qū)材料的光學(xué)指標(biāo)和襯底上沉積或生長的薄層（小于或等于5 nm）的厚度均勻性，詳見文獻(xiàn)［9］。

最后，光致發(fā)光光譜技術(shù)是用來表征半導(dǎo)體的光學(xué)和電子特性。光致發(fā)光（PL）光譜技術(shù)是效果很好的研究半導(dǎo)體和半絕緣材料的本征和非本征電子結(jié)構(gòu)的技術(shù)，有助于確定雜質(zhì)含量，識別缺陷復(fù)合物，測量半導(dǎo)體的帶隙［10］。

BI.測量結(jié)果與討論

A.案例1：鎳，快速擴(kuò)散物質(zhì)

第一個案例是通過缺陷檢測設(shè)備發(fā)現(xiàn)的。在晶圓片有效區(qū)蝕刻后，許多晶圓片在左四分之一處出現(xiàn)相同的缺陷特征。這些晶圓片都是來自同一供應(yīng)商的同一批次產(chǎn)品。

然后，從這批來料裸晶圓片中取出若干樣片，通過不同的測量技術(shù)進(jìn)行分析。TXRF、VPD-ICPMS和SPV測量方法均未發(fā)現(xiàn)任何缺陷，所有圓片潔凈無瑕。

這個缺陷是在圓片有效區(qū)蝕刻后才檢測到的，因此，我們決定先對樣片進(jìn)行快速熱氧化（RTO）處理，加熱到1，300 K左右，持續(xù)大約一分鐘，然后，使用SPV測量方法檢測，在晶圓片左側(cè)看到一小塊污染區(qū)［圖2］。

然后，將晶圓片置于熔爐中加熱到更高的溫度（1，100 K，5個小時）。在SPV和μPCD（條件：1，300 K，2小時）儀器上觀察到與缺陷檢測設(shè)備發(fā)現(xiàn)的完全相同的特征 ［圖 3］。

使用VPD-ICPMS測量方法發(fā)現(xiàn)了污染成分。如圖4所示，在熱處理后，測量晶圓上的六個點：三個在晶圓的右側(cè)（點1、2和3），三個在左側(cè)（點4、5和6）。右側(cè)的三個測量點沒有污染，左側(cè)的中心點（點5）的鎳含量約18x1010 at /cm2。左側(cè)部分的其他兩個位置（點4和6）無法測量，因為，液滴實際上已經(jīng)丟失，這是晶圓片表面高粗糙度的特征，與造成堆層缺陷的鎳污染吻合。

最后，在斜面上進(jìn)行VPD-ICPMS測量，結(jié)果表明，污染物來自晶圓的斜面，而不是邊緣。這些最終信息使供應(yīng)商能夠找到晶圓與鎳構(gòu)成的金屬物質(zhì)的接觸位置。

這個案例讓我們看到，鎳在高溫下快速擴(kuò)散，并且相同測量方法在加熱前后的測量結(jié)果完全不同。此外，它強調(diào)了一個事實，即一種測量方法不足以識別問題的根本原因，因此需要多個不同的測量方法配合使用。

B. 案例2：較厚的鉻氧化物沉積

這個案例的突出問題是直列初始氧化物厚度范圍超出控制范圍，高達(dá)控制限值的四倍，較厚的氧化物不是同質(zhì)，但是位于晶圓片區(qū)頂部與缺口相對。當(dāng)用TXRF的掃頻模式測量該晶圓片時，在同一晶圓片區(qū)域上檢測到的是鉻污染物，而不是較高的氧化物厚度［圖5］。這種在硅氧化過程中發(fā)生鉻擴(kuò)散，因雜質(zhì)而導(dǎo)致氧化層過厚，在文獻(xiàn)［2］中有論述。

VPD-ICPMS和TXRF測量表明，鉻污染只有在初始氧化后才可以測量到，而來料晶圓上則沒有檢測到。裸晶圓片的DSIMS配置文件突出了參考晶圓片與不良晶錠上切下的晶圓片之間的差異。在晶圓片背面，可以觀察到在整個LTO層（0到300 nm）和多晶硅層（800 nm）上有鉻污染，如圖6所示，但Bulk體區(qū)和正面沒有鉻污染。

在初始氧化后，觀察到從正面表面向下至100 nm深度存在鉻，在背面表面和1500 nm深度存在鉻［圖7］。

在氧化物厚度0.8到1 nm的晶圓片上做進(jìn)一步的VPD-ICPMS和TXRF測量，與0.15 nm厚度參考值對比。在TXRF掃頻模式下，受污染晶圓片上的平均鉻含量在13-15x1010 at /cm2之間，而且特征映射圖清晰。在五個不同的點進(jìn)行VPD-ICPMS測量，如圖8所示，點1的鉻含量最高為88x1010 at/cm2，點2的鉻含量為20x1010 at /cm2，點3的含量為5.5x1010 at/cm2 和點 4和5低于檢測限值，約為0.7x1010 at/cm2。

然后進(jìn)行了多種不同的測試，以測量在初始氧化熔爐內(nèi)或在初始氧化物脫氧濕法清洗臺內(nèi)可能發(fā)生的交叉污染。在這兩個測試過程中，被污染的晶圓片依次放置在兩個未污染的晶圓片之間，如圖9所示。

測試結(jié)果顯示，在熔爐中可見交叉污染。在VPD-ICPMS上測量未污染晶圓片，鉻含量約為4x1010 at /cm2，被污染晶圓片的鉻含量約為25x1010 at /cm2。 在濕法清洗臺上未觀察到交叉污染。

為了驗證污染物是否可以去除，先將一些初始氧化晶圓脫氧，然后重新氧化。測試結(jié)果良好，鉻含量為1.15x1010 at /cm2，參考數(shù)值為0.25x1010 at /cm2。

最后，對一些晶圓片進(jìn)行重新氧化處理，在HV氧化和隧道氧化后，再未檢測到任何污染物。因此，鉻污染對芯片來說并不是致命的。

所有這些實驗使我們能夠找到污染的來源。在沉積過程中，大量Cr被摻入LTO中。測試排除了很多假定污染物是因為元器件逐漸老化而從工藝腔體或馬弗爐排出的情況。這種情況可以使鉻擴(kuò)散到晶圓表面，詳見文獻(xiàn)［2］。

C.案例3：晶圓片邊緣被不銹鋼污染

第三個案例是在晶圓電子檢測（EWS）期間發(fā)現(xiàn)的。 所有晶圓都來自同一供應(yīng)商的同一晶錠。

檢測裸晶圓片的斜面，VPD-ICPMS測試只測到Cu和Al，而在晶圓的有效面上沒有測得任何金屬物質(zhì)。經(jīng)過第一道熱處理（快速熱處理（RTP））工序后，在裸片有效面上，除大量的鋁、鈦、鉻和銅外，仍然沒有測量到任何其他物質(zhì)。參考晶圓片僅顯示有相同含量的鋁金屬。

在RTP熱處理后進(jìn)行SPV測量，疑似晶圓片的缺陷特征非常清晰，而且在熔爐處理后變得更加清晰［圖10］。在DSIMS分析期間，未觀察到厚度測量或μPCD測量在RTP后受到任何影響，也未觀察到Epi/Si界面中存在金屬污染。

相反，在RTP和熔爐工序后，用光致發(fā)光方法測量裸晶圓片，測試結(jié)果良好。在晶圓的左右邊緣可見一些缺陷，凹口在底部。在熱處理后，在受污染的晶錠上看到了環(huán)狀特征。在光致發(fā)光圖與缺陷率映射圖疊加后，可以看到，環(huán)狀特征的直徑與缺陷率映射圖的直徑不完全相同，這可能有多種原因，例如，表面電荷或鈍化［圖11］。

最終，供應(yīng)商成功找到了缺陷的根源并重現(xiàn)了問題，原

來是上產(chǎn)線上的一顆螺絲錯位，刮擦到晶圓片的正面。在受影響的晶圓片上進(jìn)行了五次VPD-ICPMS測量，在五個半徑不同圓環(huán)上收集污染物。第一次測量是在以晶圓片為中心的0到60毫米半徑的圓環(huán)上，然后，半徑依次是60到70毫米，80到90毫米，最后是90到100毫米（晶圓片的邊緣）。在0到90mm圓環(huán)上沒有測量到污染物。然而，在距邊緣最近的圓環(huán)上測量到鈦、鉻、鐵、鎳、鈷、銅和鉬，這與缺陷的根源相關(guān)。

圖11.受污染的裸晶圓片的光致發(fā)光圖（左側(cè)）及其與缺陷率圖的疊加圖（右側(cè)），

熱處理后的受污染的裸晶圓片的光致發(fā)光圖（左側(cè)）及其與缺陷率圖的疊加圖（右側(cè)）。

IV.結(jié)論

壽命測試和直接金屬污染測量是互補性技術(shù)，應(yīng)配合使用。需要記住的是，在檢測和確定金屬污染時，沒有完美的測量技術(shù)，每種情況都是獨特的。

這些特定案例表明，為檢測一個問題選用不同的技術(shù)不是易事，用壽命測試技術(shù)檢測污染物依賴熱處理。實際上，在裸晶圓片上，任何SPV、TXRF或VPD-ICPMS方法都無法檢測到第一種情況的鎳污染和第二種情況的鉻污染。僅在對晶圓片進(jìn)行退火處理后，才發(fā)生鎳擴(kuò)散，并且在SPV上可見，并且僅在初始氧化工序后，厚度測量才顯示出晶圓片上氧化物厚度不均勻。通過TXRF和VPD-ICPMS測量，可以將其表征為鉻，并且由于DSIMS分析，才發(fā)現(xiàn)其存在于晶圓片Bulk體區(qū)內(nèi)部。

最后，對于第三種情況，在熱處理后，晶圓片邊緣的環(huán)狀污染物在SPV測量中變得明顯，但只有VPD-ICPMS方法和在晶圓片邊緣上收集的特定物質(zhì)，才讓我們得出不銹鋼污染的結(jié)論。
編輯：hfy