STEM簡介
掃描透射電子顯微鏡(Scanning Transmission Electron Microscope,簡稱STEM),是在TEM成像技術(shù)上發(fā)展起來的一種電子顯微成像技術(shù),得益于球差矯正技術(shù)以及EDX、EELS等電子能譜儀的發(fā)展,其具有亞埃級高空間分辨率、化學(xué)成分敏感性以及直接原子成像等優(yōu)勢。目前STEM成像及分析技術(shù)被廣泛應(yīng)用于納米尺度材料的表征和分析,可同時(shí)得到材料的高分辨像、元素成分以及電子結(jié)構(gòu)等信息。
STEM成像原理
常規(guī)的TEM成像是基于平行電子束顯微成像模式,是一次曝光成像,而STEM成像是基于會(huì)聚電子束顯微成像模式,是在樣品上掃描獲得。
其基本的物理過程可以描述如下:首先來自場發(fā)射電子槍的相干電子束先后經(jīng)過聚光鏡、物鏡后會(huì)聚成納米尺度的電子探針,然后再通過偏轉(zhuǎn)線圈控制電子探針的運(yùn)動(dòng),在樣品表面進(jìn)行逐點(diǎn)格柵化掃描,電子與樣品相互作用發(fā)生散射,形成不同散射立體角的電子,這些攜帶樣品不同信息的電子被樣品下方不同角度的環(huán)形探測器檢測到,最終在計(jì)算機(jī)屏幕上形成可見的STEM像,樣品上的一個(gè)物點(diǎn)對應(yīng)于屏幕上的一個(gè)像點(diǎn),這樣掃描電子束就可以將感興趣區(qū)域的樣品信息采集并輸入計(jì)算機(jī)進(jìn)行分析。
一般,一臺(tái)現(xiàn)代商用分析型TEM設(shè)備配有多款STEM探頭,可以同時(shí)形成明場(BF)像、環(huán)形明場(ABF)像、環(huán)形暗場(ADF)像、高角度環(huán)形暗場(HAADF)像,可同時(shí)收集樣品的形貌、衍襯以及成分等信息。下圖示意了不同STEM探頭相對于樣品的分布位置,注意不同廠商之間會(huì)有差異。
圖1:測器示意圖
STEM圖像襯度來源
BF像:散射角在~10 mrad以內(nèi)的電子主要由透射電子和小角度的散射電子構(gòu)成,其形成的BF像襯度接近于TEM像,能反應(yīng)樣品的形貌信息,散射角度越小其襯度越接近于TEM質(zhì)厚襯度;
ABF像:通過樣品下方的環(huán)形探測器收集低角散射電子進(jìn)行成像,因此對輕元素更敏感,像襯度約與原子序數(shù)的Z1/3成正比,特別適合輕元素原子成像;
ADF像:散射角在~10-50 mrad范圍內(nèi)的電子主要由滿足布拉格散射的電子束構(gòu)成,攜帶樣品的衍襯信息,常用于觀察缺陷,比如位錯(cuò)、晶界等;
HAADF原子像:散射角在~50 mrad范圍外的電子主要由非相干散射電子構(gòu)成,因此所成的像是非相干像,是原子柱的投影勢,HAADF像襯度約與原子序數(shù)Z的1.7方成正比,即越重的元素在HAADF像中的襯度越亮,反之亦然。相比于TEM晶格像中肉眼所見的“亮點(diǎn)”僅反應(yīng)周期性變化,而HAADF像中的亮點(diǎn)反應(yīng)的是原子的實(shí)際占位。
圖2:Si典型TEM晶格像(左)和HAADF原子像(右)
STEM應(yīng)用
STEM-EDX技術(shù):常規(guī)的SEM-EDX技術(shù)主要針對塊狀樣品進(jìn)行成分分析,但由于“梨形區(qū)”的存在,EDS空間分辨率遠(yuǎn)比SEM的分辨率低,往往無法勝任納米結(jié)構(gòu)的成分分析。而TEM-EDX技術(shù)克服了SEM-EDX技術(shù)的空間分辨率問題,可對樣品內(nèi)部結(jié)構(gòu)進(jìn)行成分分析,但是受限于TEM模式的靜態(tài)平行束照明缺點(diǎn),其結(jié)果只能定性反映樣品某個(gè)區(qū)域的平均成分信息,并且無法獲得樣品的線掃與面掃結(jié)果。STEM-EDX技術(shù)可以對樣品的微區(qū)進(jìn)行成分分析,克服了SEM-EDX技術(shù)的空間分辨率差和TEM-EDX技術(shù)僅支持局域內(nèi)的平均成分分析的不足,是現(xiàn)代分析型TEM最基本且最重要的半定量微區(qū)分析方法,特別適合納米尺度的點(diǎn)、線和面分析;
STEM-EELS技術(shù):電子與樣品的相互作用除了產(chǎn)生彈性散射電子之外,還會(huì)發(fā)生非彈性散射,損失掉部分能量,通過收集這部分電子并按損失的能量進(jìn)行統(tǒng)計(jì)計(jì)數(shù)分析,便得到電子能量損失譜。由于直接分析的是電子的損失能量,所以EELS對輕元素較敏感,且定量效果優(yōu)于EDX,另外EELS能量分辨率(~1eV)優(yōu)于EDX能量分辨率(~130 eV),除了對樣品的元素成分、電子結(jié)構(gòu)和化學(xué)價(jià)態(tài)進(jìn)行分析之外,還可以選擇不同能量段進(jìn)行成像,形成零損失峰成像、等離子損失峰成像以及高能損失峰成像等豐富的成像技術(shù),獲得樣品的不同結(jié)構(gòu)信息。
STEM-NBD技術(shù):傳統(tǒng)的選區(qū)衍射技術(shù)(SAED)是在TEM模式下進(jìn)行的,是晶體結(jié)構(gòu)分析的有力手段,受限于選區(qū)光闌孔徑的大小,往往無法勝任小于200 nm以下微區(qū)的晶體結(jié)構(gòu)表征。而STEM-NBD技術(shù)的發(fā)展則克服了這一困難。NBD采用準(zhǔn)平行束斑,束斑尺寸僅約幾納米,可以對納米級結(jié)構(gòu)進(jìn)行表征,借助STEM技術(shù)的掃描功能,常用于感興趣區(qū)材料的晶體結(jié)構(gòu)和應(yīng)力分布等表征,比如,NBD常用于表征28nm制程晶體管channel區(qū)的應(yīng)力分布。
審核編輯:劉清
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原文標(biāo)題:STEM成像原理、圖像襯度來源及其應(yīng)用
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