在低溫下對小尺度丁苯橡膠進行納米壓痕的動態(tài)力學(xué)分析

KLA Instruments 小課堂

定期分享KLA Instruments旗下產(chǎn)品的各種技術(shù)資料、應(yīng)用筆記和使用指南。

旗下產(chǎn)品包括：輪廓儀、納米壓痕儀、薄膜測厚儀、方阻測量儀以及晶圓缺陷檢測系統(tǒng)。

日前，KLA Instruments亮相一年一度的2024中國材料大會，并借此次機會展出納米壓痕儀、光學(xué)輪廓儀、探針式輪廓儀、電阻測量儀的多款重點機型。期待您的蒞臨。

“中國材料大會”是中國材料研究學(xué)會的學(xué)術(shù)年會，是重要的系列品牌會議之一，是中國新材料界學(xué)術(shù)水平很高、涉及領(lǐng)域很廣、前沿動態(tài)很新的超萬人學(xué)術(shù)大會，是面向國家重大需求、推動新材料前沿重大突破的高水平品牌大會。大會涵蓋能源材料、環(huán)境材料、先進結(jié)構(gòu)材料、功能材料、材料設(shè)計制備與評價等5大類主題，距今已成功舉辦23屆。

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小課堂-本期課程：

在低溫下對小尺度丁苯橡膠進行納米壓痕的動態(tài)力學(xué)分析

丁苯橡膠 (SBR) 是一種合成橡膠聚合物，旨在取代天然橡膠。SBR因其彈性性能和耐磨特性而廣泛應(yīng)用于輪胎、粘合劑、電池、揚聲器和建筑材料中。

本次研究，利用KLA高精度納米壓痕儀的DMA功能，在低溫條件下對SBR 橡膠的儲存模量進行分析。

丁苯橡膠（SBR）的化學(xué)公式

實驗方法

配備載荷分辨率小于1nN的IF50加載器和 50μm 直徑的平壓頭的 KLA 納米壓痕，對安裝在制冷樣品臺的 SBR 進行DMA測試，樣品可冷卻到 -60°C以下，整個變溫過程由PID控制，加熱和冷卻同步工作，整個測試中，制冷樣品臺的外殼始終維持在室溫。惰性氣體充滿樣品腔室，以減輕其與大氣的化學(xué)反應(yīng)，并防止在樣品表面結(jié)霜。

KLA DMA 測試技術(shù)

ProbeDMA 是一種動態(tài)納米壓痕測量技術(shù)，用于測量不同頻率下的材料的粘彈性。ProbeDMA 可在樣品表面的特定區(qū)域定量的進行動態(tài)特性的測量。此外，相較與傳統(tǒng)DMA機臺，ProbeDMA 更可精確的測試聚合物涂層和薄膜。

ProbeDMA 測試流程如下圖所示。

ProbeDMA 在所有 KLA 納米壓痕上都可用，且可以與各種平壓頭配合使用。KLA 可在各個壓痕型號上提供從 -60°C 到 800°C 的變溫樣品臺。該控溫范圍可確保在各種材料上進行變溫實驗和蠕變實驗。

結(jié)果與總結(jié)

丁苯橡膠（SBR）的隨溫度變化和頻率變化的儲存模量的對數(shù)-對數(shù)結(jié)果如下圖。

丁苯橡膠的儲存模量隨溫度和頻率變化

三個測試溫度分別為室溫、-28.5°C 和 -66.0°C ，在三個溫度下分別從 1Hz 測到 200Hz 。隨著溫度降低，儲存模量顯著增加，1Hz 21.0°C 時為 80MPa，而 1Hz -66°C 時為 1600MPa。

變溫條件下儲存模量明顯的變化，凸顯了在DMA測試中變溫附件的重要性。