硅基MEMS技術(shù)制造的溫度電導(dǎo)率芯片性能良好

電導(dǎo)率是用來(lái)表示物質(zhì)導(dǎo)電性能的物理量，是電阻率的倒數(shù)。對(duì)于溶液而言，其電導(dǎo)率的高低反映的是溶液導(dǎo)通電流的能力。因而電導(dǎo)率的準(zhǔn)確測(cè)量具有重要意義。電極式電導(dǎo)率傳感器是通過(guò)電導(dǎo)池來(lái)進(jìn)行測(cè)量的，電導(dǎo)池的參數(shù)與電極的位置和形狀都密切相關(guān)。傳統(tǒng)的機(jī)械加工制造方法由于精度的限制，制成的電導(dǎo)池會(huì)形成較大的隨機(jī)加工誤差，這就給后續(xù)標(biāo)定工作帶來(lái)了一系列困難。而MEMS技術(shù)可以批量地制成一致性較好的器件，因而極大地提高了傳感器的性能，降低了生產(chǎn)成本，成為目前主流的傳感器制造技術(shù)。

正是由于MEMS的上述優(yōu)勢(shì)，這種技術(shù)被越來(lái)越多地應(yīng)用于制作電導(dǎo)率測(cè)量器件。美國(guó)佛羅里達(dá)大學(xué)的D. Fries等人用PCB多層板做基底，采用無(wú)掩膜光刻法和其他MEMS工藝制備了鹽度測(cè)試系統(tǒng)。Heather A Broadbent等人也開(kāi)發(fā)出了基于液晶聚合物（LCP）材料的電導(dǎo)率印制電路板MEMS制造技術(shù)，然而PCB MEMS工藝在與IC工藝兼容時(shí)會(huì)出現(xiàn)困難，且PCB工藝與MEMS工藝無(wú)法同時(shí)進(jìn)行，很難批量生產(chǎn)。隨后丹麥Lyngby大學(xué)的Hyldgard基于硅材料的MEMS技術(shù)制作了尺寸達(dá)到4mm x 6mm的CTD系統(tǒng)（鹽度、溫度、深度集成測(cè)量系統(tǒng)），其中就包含了一個(gè)約2mm x 3mm的方形四電極電導(dǎo)率傳感器和溫度傳感器。伊利諾伊大學(xué)的Dongming He等研制了硅基的溫度電導(dǎo)率集成傳感器。此外，還有相關(guān)的美國(guó)專利也顯示了由MEMS工藝制成的圓環(huán)形四電極電導(dǎo)率構(gòu)成的CTD系統(tǒng)。但上述文章中的MEMS芯片的工藝過(guò)程都較為復(fù)雜，制備過(guò)程中需要多次光刻、顯影、刻蝕等步驟，成本較高，不利于推廣使用。

國(guó)內(nèi)的科研單位也開(kāi)展了許多相關(guān)研究，但大多是采用機(jī)械加工的制造工藝。最有成效的是國(guó)家海洋技術(shù)中心研制成功的高精度四電極和七電極電導(dǎo)率測(cè)量系統(tǒng)，為我國(guó)的海洋科考和水質(zhì)探測(cè)事業(yè)提供了有力的支持。此外，清華大學(xué)水利水電工程系的王洪偉也提出了一種四電極電導(dǎo)率測(cè)量探頭，并分析了其電場(chǎng)分布特性與測(cè)量原理。還有許多關(guān)于電導(dǎo)率測(cè)量的文獻(xiàn)是從電路硬件或單片機(jī)軟件功能等方面入手的，這些研究工作對(duì)于測(cè)量的關(guān)鍵部位——電導(dǎo)池和電極的制作工藝改進(jìn)不大。本文提出的硅基MEMS技術(shù)制造的溫度電導(dǎo)率芯片具有工藝流程簡(jiǎn)單,制備容易等特點(diǎn)，可以降低成本，且電導(dǎo)池結(jié)構(gòu)和電極形狀的設(shè)計(jì)還使測(cè)量探頭具備一定的抗污染性能。測(cè)試實(shí)驗(yàn)證實(shí)了芯片具有良好的性能。

1 測(cè)量原理與集成芯片結(jié)構(gòu)

溫度對(duì)于溶液電導(dǎo)率有很大的影響，且其影響程度依溶液的不同而不同。在測(cè)量電導(dǎo)率時(shí)通常使用公式Ct = Ccal · [1 + α(T - Tcal)] 來(lái)補(bǔ)償溫度的影響。上式中Ct為某一溫度下的電導(dǎo)率；Ccal為標(biāo)準(zhǔn)溫度（通常取25℃）下的電導(dǎo)率；Tcal為標(biāo)準(zhǔn)溫度值；α為標(biāo)準(zhǔn)溫度下溶液的溫度系數(shù)。采用薄膜鉑電阻進(jìn)行測(cè)量，由于鉑電阻阻值與溫度有很好的線性關(guān)系，故只需要將溫度傳感器進(jìn)行標(biāo)定即可獲得比較準(zhǔn)確的溫度數(shù)據(jù)。

電導(dǎo)率測(cè)量則較為復(fù)雜，測(cè)量溶液的電導(dǎo)率時(shí)，金屬電極與溶液會(huì)在二者交界面處產(chǎn)生一系列復(fù)雜的電化學(xué)反應(yīng)，即電極極化效應(yīng)，從而影響測(cè)量精度。采用交流激勵(lì)和多電極測(cè)量體系，可以有效地減弱極化效應(yīng)對(duì)電導(dǎo)率測(cè)量的影響。交流正弦波或交流方波作為激勵(lì)源可以使電極上通過(guò)的電流密度近似為零，從而可以大大消除電極對(duì)溶液的電解作用；四電極測(cè)量法將電流電極和電壓電極分開(kāi)（見(jiàn)圖1），并通過(guò)電極形狀和外圍電路的精巧設(shè)計(jì)使得電壓電極上流過(guò)的電流近似為零，并用差分檢測(cè)的方法除去了電壓電極與溶液間形成的雙電層對(duì)電壓測(cè)量的影響，這樣就可以得到被測(cè)溶液等效電阻兩端的準(zhǔn)確電壓值。

圖1 四電極電導(dǎo)率測(cè)量原理

本文采用雙運(yùn)放測(cè)量法進(jìn)行電導(dǎo)率的測(cè)量。此測(cè)量結(jié)構(gòu)如圖2所示，是將電壓電極接至運(yùn)放的負(fù)輸入端，電流電極接至運(yùn)放的輸出端，由于運(yùn)放工作在深度負(fù)反饋狀態(tài)，因而負(fù)輸入端的回路上沒(méi)有電流通過(guò)，這樣就可以通過(guò)控制運(yùn)放正輸入端的電壓值來(lái)控制待測(cè)溶液Rs兩端的電壓值。再通過(guò)測(cè)量電流回路中采樣電阻上的電壓信號(hào)，就可以知道回路中流過(guò)的電流值，因此可以計(jì)算出溶液電導(dǎo)率。所用公式如下：

式中C為溶液的電導(dǎo)率，單位μS/cm；K為電導(dǎo)池常數(shù)，與四個(gè)電極的形狀、位置、大小等因素有關(guān)；v為電壓電極上的電壓；i為通過(guò)電流電極的電流值。

圖2 雙運(yùn)放測(cè)量結(jié)構(gòu)

集成芯片中的電導(dǎo)池采用開(kāi)放式的結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)，將電流電極與電壓電極垂直地安裝在支架的側(cè)面，使電極所在的平面與水平面垂直，以減少可沉積在電極表面的污染物與生物對(duì)電導(dǎo)率測(cè)量的影響。芯片寬10mm，長(zhǎng)15mm，中心是半徑為2mm的圓盤(pán)形電流電極，面積較大的電流電極可以減小由電極阻抗引起的誤差，增大系統(tǒng)的電流靈敏度。周?chē)囊蝗A環(huán)形電極是電壓電極，將電壓電極設(shè)計(jì)成環(huán)形，是為了增強(qiáng)系統(tǒng)的抗污染能力，當(dāng)有部分電壓電極被污物覆蓋時(shí)，其他未被覆蓋的部分均能感應(yīng)到正常的電壓信號(hào)。最外部的一圈圓形金屬是用于測(cè)量溫度的鉑電阻，阻值約為500Ω，這使得系統(tǒng)可以實(shí)時(shí)地對(duì)電導(dǎo)率測(cè)量進(jìn)行溫度補(bǔ)償，以提高電導(dǎo)率測(cè)量的精度。電導(dǎo)池兩側(cè)的芯片上各有一個(gè)溫度傳感器，通過(guò)取均值的方法，能更準(zhǔn)確地感知整個(gè)電導(dǎo)池的溫度。圖3所示為芯片的批量制作圖與封裝圖。

圖3 批量制作的集成測(cè)量芯片與封裝圖

2 集成芯片制備工藝流程

采用RCA標(biāo)準(zhǔn)清洗法對(duì)硅片進(jìn)行清洗以得到干凈的硅片表面。硅片兩面生長(zhǎng)SiO2作為絕緣層。在SiO2表面生長(zhǎng)低應(yīng)力Si3N4薄膜，旋涂AZ1500光刻膠，光刻顯影得到相應(yīng)的圖形。采用等離子磁控濺射設(shè)備在上表面濺射一層3000?厚的鉑金屬作為電極。Lift off將多余的鉑金除去得到規(guī)則的圖形。最后在硅片上表面旋涂SU8膠并顯影將溫度傳感器與電導(dǎo)率傳感器分開(kāi)，得到最后的芯片。圖4所示即為工藝流程圖。

圖4 芯片工藝流程圖

3 實(shí)驗(yàn)部分

溫度部分采用A級(jí)PT100溫度傳感器作為標(biāo)準(zhǔn)，在溫度檢定箱中對(duì)溫度傳感器進(jìn)行標(biāo)定，測(cè)試數(shù)據(jù)如表1所示。從標(biāo)定數(shù)據(jù)和曲線（圖5）可以看出，溫度傳感器具有很好的線性度，且傳感器遲滯誤差小，根據(jù)鉑電阻的阻值即可方便地確定芯片所處環(huán)境的溫度。

圖5 溫度傳感器標(biāo)定曲線圖

電導(dǎo)率部分采用METTLER TOLEDO FG3電導(dǎo)率測(cè)試儀作為標(biāo)準(zhǔn)，這種電導(dǎo)率測(cè)試儀具有很高的精度，測(cè)試范圍0 ~ 199.9mS/cm，精度為0.5% F.S。通過(guò)比對(duì)實(shí)驗(yàn)測(cè)試了芯片的性能，圖6說(shuō)明芯片能夠獲得較好的線性測(cè)量結(jié)果。實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)如表2所示。

圖6 電導(dǎo)率測(cè)試結(jié)果圖

4 結(jié)論

實(shí)驗(yàn)證明使用MEMS技術(shù)制造的溫度和電導(dǎo)率傳感器集成芯片具有良好的性能，通過(guò)批量制造可以獲得大量質(zhì)優(yōu)價(jià)廉的傳感器芯片，這將有利于芯片的大范圍推廣和使用。此類(lèi)芯片可以用于便攜式儀表或水環(huán)境在線自動(dòng)監(jiān)測(cè)設(shè)備，也可用于大型的測(cè)試系統(tǒng)。今后可以發(fā)展更多功能的集成芯片，將其他溶液參數(shù)的測(cè)量功能集成在一起，實(shí)現(xiàn)多參量的片上測(cè)量；同時(shí)，還可以將傳感器的尺寸進(jìn)一步縮小，這將使微量甚至痕量液體的溫度和電導(dǎo)率參數(shù)的測(cè)量變得更加容易。