EBSD分析的樣品制備與數(shù)據(jù)處理
在材料科學(xué)領(lǐng)域,電子背散射衍射(EBSD)技術(shù)是一種強大的工具,它能夠提供材料微觀結(jié)構(gòu)的詳細信息。為了確保EBSD分析的準確性和有效性,樣品的制備和數(shù)據(jù)的采集與處理至關(guān)重要。
樣品制備的重要性
EBSD分析要求樣品表面達到一定的質(zhì)量標準,以確保能夠獲得清晰的衍射圖案。理想的樣品應(yīng)符合以下要求:
1.表面平整性:樣品表面必須平整,以確保電子束能夠均勻地與樣品相互作用。金鑒實驗室提供專業(yè)的樣品制備服務(wù),確保樣品達到最佳的表面質(zhì)量,從而提高EBSD測試的準確性。
2.晶界保護:在制備過程中,應(yīng)避免對晶粒之間的晶界造成破壞,因為晶界對材料的性能有重要影響。
3.無應(yīng)力層:樣品表面應(yīng)避免存在應(yīng)力層,這可能會影響電子的散射行為,從而影響分析結(jié)果。
樣品制備技術(shù)
CP截面拋光儀制樣廣泛,可用于各種材料樣品(除了液態(tài))的制備,適應(yīng)大多數(shù)材料類型,對大面積、表面或輻照及能量敏感樣品尤佳,有鋼鐵、地質(zhì)、油頁巖、 鋰離子電池、光伏材料、陶瓷、金屬(氧化物,合金)、高分子,聚合物、薄膜、半導(dǎo)體、EBSD樣品、生物材料等包括平面拋光與截面拋光。
1. 機械拋光:
適用于多種材料,包括絕緣體、礦物和金屬。
通過金剛石砂紙打磨和膠質(zhì)硅拋光,使樣品表面達到所需的光滑度。
盡管這種方法操作簡便,但可能會在樣品表面引入殘余應(yīng)力,影響EBSD分析。
2. 電解拋光:
特別適合金屬樣品,能夠獲得高質(zhì)量的表面,有利于獲取清晰的菊池花樣。
這種方法能夠減少表面應(yīng)力,但需要精確控制拋光液的配方和拋光參數(shù)。
EBSD數(shù)據(jù)采集與處理
在采集EBSD數(shù)據(jù)前,金鑒實驗室技術(shù)人員能夠根據(jù)具體分析需求,對相機參數(shù)進行優(yōu)化,以提高衍射圖案的清晰度。
相機參數(shù)優(yōu)化
1.參數(shù)選擇:根據(jù)分析目標,選擇適當?shù)南鄼C參數(shù),以平衡圖案清晰度和采集時間。
2.信號調(diào)節(jié):調(diào)整增益或曝光時間,確保信號處于最佳水平,以提高圖案質(zhì)量。
3.背底扣除:通過扣除背底,改善圖案的對比度和清晰度,從而提高自動標定的成功率。
菊池帶的采集
首先采集SEM圖像,確定感興趣的區(qū)域,并預(yù)覽EBSD花樣。
在數(shù)據(jù)庫中選擇相應(yīng)的物相,為花樣標定提供必要的晶體學(xué)信息。
根據(jù)晶粒尺寸和分析需求,選擇合適的掃描步長和區(qū)域,進行EBSD花樣的采集。
標定流程
1.取點:在樣品表面上選擇適當?shù)狞c進行數(shù)據(jù)采集。
2.采集花樣:獲取電子背散射衍射圖案。金鑒實驗室專業(yè)團隊會對采集到的圖像進行細致處理,確保菊池帶的識別準確無誤。
圖像處理:對采集到的圖像進行處理,識別菊池帶。
數(shù)據(jù)庫對比:將處理后的圖案與數(shù)據(jù)庫中的晶體學(xué)信息進行對比。
校對結(jié)果:對自動標定的結(jié)果進行校對,確保準確性。
輸出結(jié)果:輸出物相和晶體取向的結(jié)果。
EBSD技術(shù)的應(yīng)用領(lǐng)域
EBSD技術(shù)在材料科學(xué)中的應(yīng)用非常廣泛,它可以用來進行多種分析,包括:
1.織構(gòu)分析:研究材料的晶體學(xué)特征,如晶體取向和織構(gòu)。
2.晶粒尺寸分布:分析晶粒的形狀和尺寸,了解材料的微觀結(jié)構(gòu)。
3.晶界性質(zhì):研究晶界的性質(zhì),如晶界的類型和分布,這對材料的力學(xué)性能有重要影響。
3.形變與再結(jié)晶:分析材料在加工過程中的形變和再結(jié)晶行為。
4.物相鑒定:識別材料中的不同物相,以及它們的相對含量。
5.兩相取向關(guān)系:分析不同物相之間的晶體學(xué)關(guān)系,這對于理解材料的性能至關(guān)重要。
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