EBSD氬離子截面切割制樣可靠性檢測(cè)

電子背散射衍射(EBSD)技術(shù)出現(xiàn)于20世紀(jì)80年代末,經(jīng)過(guò)十多年的發(fā)展已成為顯微組織與晶體學(xué)分析相結(jié)合的一種新的圖像分析技術(shù)。因其成像依賴于晶體的取向，故也稱其為取向成像顯微術(shù)。從一張取向成像的組織形貌圖中，不僅能獲得晶粒、亞晶粒和相的形狀、尺寸及分布的信息，而且還可以獲得晶體結(jié)構(gòu)、晶粒取向相鄰晶粒取向差等晶體學(xué)信息，可以方便的利用極圖、反極圖和取向分布函數(shù)顯示晶粒的取向及其分布。?

背散射電子只發(fā)生在試樣表層幾十個(gè)納米的深度范圍,所以試樣表面的殘余應(yīng)變層(或稱變形層、擾亂層)、氧化膜以及腐蝕坑等缺陷都會(huì)影響甚至完全抑制EBSD 的發(fā)生,因此試樣表面的制備質(zhì)量很大程度上決定著EBSD的質(zhì)量。與一般的金相試樣相比，一個(gè)合格的EBSD樣品，要求試樣表面無(wú)應(yīng)力層、無(wú)氧化層、無(wú)連續(xù)的腐蝕坑、表面起伏不能過(guò)大、表面清潔無(wú)污染。因此EBSD對(duì)樣品的要求很高。

隨著電子背散射技術(shù)(EBSD)的日益廣泛應(yīng)用，EBSD樣品制備的新技術(shù)、新設(shè)備也相繼出現(xiàn)。樣品制備技術(shù)也由傳統(tǒng)的機(jī)械-化學(xué)綜合拋光,電解拋光豐富到FIB,以及目前廣泛應(yīng)用的氬離子截面拋光儀。傳統(tǒng)的機(jī)械拋光不能有效去除樣品表面的變形層，即使經(jīng)過(guò)反復(fù)的研磨,也會(huì)出現(xiàn)再次變形的可能，即伴隨著消除嚴(yán)重變形層又有形成新的變形層的可能，而且機(jī)械拋光的同時(shí)還會(huì)造成對(duì)樣品的表面劃痕與損傷，大大影響了EBSD試樣的效果。

電解拋光是靠電化學(xué)的作用使試樣磨面平整、光潔，一般處理大批量的EBSD試樣首選電解拋光。電解拋光可以非常有效的去除表面的氧化層和應(yīng)力層。不同材質(zhì)電解拋光工藝不同，需要摸索合適的拋光劑，原始的拋光劑可以在文獻(xiàn)和一些工具書中找到，然后需要進(jìn)行大量的試驗(yàn)，才能找到理想的拋光參數(shù)(如：試劑配方、拋光時(shí)間、溫度等）。摸索出合適的工藝參數(shù)后，通過(guò)電解拋光可以制備理想的EBSD樣品，因其工作量大且成功率很難掌握。

氬離子截面拋光儀是一個(gè)用于樣品的截面制備及平面拋光的桌面型制樣設(shè)備,拋光面與機(jī)械研磨不同，呈微細(xì)鏡面，不會(huì)有劃傷、扭曲變形、凹凸不平、研磨顆粒嵌入樣品內(nèi)部、脫層、孔隙結(jié)構(gòu)填堵等現(xiàn)象，加工的樣品反映材料的真實(shí)組織結(jié)構(gòu)。與FIB裝置相比，速度更快，擴(kuò)大了加工面積，且體積小，襯度高，價(jià)格便宜等特點(diǎn)，由于經(jīng)過(guò)氬離子截面拋光后樣品的菊池花樣清晰，EBSD分析更加容易。

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上面三個(gè)圖像：20 kV?條件下得到的碳化鎢/鈷樣品的?EBSD?結(jié)果，其中的鈷沒有發(fā)生?FCC?到?HCP?的相變。
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