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一.實驗?zāi)康?/p>
循環(huán)伏安法是電化學(xué)分析法中最廣泛使用的分析技術(shù)，在溶液體系內(nèi)對電極系統(tǒng)施加一個連續(xù)的電位函數(shù)，所產(chǎn)生的氧化反應(yīng)的電子移動會產(chǎn)生對應(yīng)電流，透過電位與電流的關(guān)系圖得知被分析物與電極之間的電化學(xué)信息，并熟悉電化學(xué)訊號處理的技巧。
二.實驗原理
循環(huán)伏安法施以三角波電位加在工作電極上，如圖 1 方式，得到的電流電位曲線包括兩個部分，其中一個半波電位向陰極方向掃描，使活性物質(zhì)在電極上還原得到電子，產(chǎn)生還原波形，另一半波電位向陽極方向掃描時，電極上還原產(chǎn)物又失去電子發(fā)生氧化，產(chǎn)生氧化波形。
一次三角波掃描，即完成一個還原和氧化過程的循環(huán)，故稱此法為循環(huán)伏安法。
2 到 3 的過程濃度極化，電流開始下降
4 到 5 的過程為?Fe2+開始被還原，負電流逐漸快速上升，當電流達到最大值稱之為氧化波峰電流，用ipc表示
5 到 6 的過程濃度極化，電流開始下降。對于循環(huán)伏安法可逆波形，經(jīng) Randles–Sevcik equation 理論推導(dǎo)，ip與被測物質(zhì)濃度之間的關(guān)系式如下:
式中ip為波峰電流、n 為半反應(yīng)電子轉(zhuǎn)移數(shù)、D 為擴散系數(shù)(cm2/s)、v 為電壓掃描速度（v/s）、A 為電極的面積(cm2)、c為被測物質(zhì)的濃度(mol/cm3)。
電化學(xué)分析需有一組電化學(xué)電極系統(tǒng)，在三極式系統(tǒng)中包含對電極、參比電極與工作電極，各電極的選擇有著不同的作用。
對電極只負責(zé)傳遞電子形成回路不參與反應(yīng)，通常會選擇導(dǎo)電且穩(wěn)定性高的材料。
參比電極提供一基準電位而不參與反應(yīng)，因此并不會有電流通過，電位也不會有所改變，參比電極也有著不同的種類，不同類型的參比電極所給予的基準電位也有所不同。
工作電極為設(shè)定反應(yīng)產(chǎn)生的區(qū)域，透過工作電極上所發(fā)生的氧化還原現(xiàn)象進行訊號分析。
以拋棄式三極式電極為例，如圖 3，上方黑色部分為石墨對電極中間金色部分，右方銀色部分為銀/氯化銀參比電極，中間金色部分為黃金工作電極。
三.實驗材料
儀器：1、計算機*1 臺；2、電化學(xué)工作站 VS1*1 套；3、三極式電化學(xué)電極 G3*3 片
溶液
1、5 mM?K?[Fe(CN)?]/?K?[Fe(CN)?]?wih 0.1 M KCl藥水*1瓶
2、7.5 mM?K?[Fe(CN)?]/?K?[Fe(CN)?]?wih 0.1 M KCl藥水*1瓶
3、10 mM?K?[Fe(CN)?]/?K?[Fe(CN)?]?wih 0.1 M KCl藥水*1瓶
4、滴管*2支
四.實驗步驟
01?將VS1機臺與計算機聯(lián)接。
02?打開VS1軟件，在設(shè)定中命名CV-50mV/s -5mM，設(shè)定掃描參數(shù)，在此步驟掃描速率設(shè)定50mV/s。
03?將轉(zhuǎn)接頭插入工作站，再將G3電化學(xué)金電極插入轉(zhuǎn)接頭。
04?將5 mM K?[Fe(CN)?]/ K?[Fe(CN)?] wih 0.1 M KCl藥水滴240ul至G3電化學(xué)金電極白色定義區(qū)域（滴管黑線處為80ul）。
05?按下綠色按鈕開始量測，量測結(jié)束后，可以打開Open folder查看實驗數(shù)據(jù)，A欄表示電位，B欄表示電流。
06?不移動量測電極，直接回到軟件設(shè)定，設(shè)定中命名CV-100mV/s-5mM，設(shè)定掃描參數(shù)，在此步驟掃描速率設(shè)定100mV/s。
07?按下綠色按鈕開始量測，量測結(jié)束后，可以打開Open folder查看實驗數(shù)據(jù)，A欄表示電位，B欄表示電流。
08?不移動量測電極，直接回到軟件設(shè)定，設(shè)定中命名CV-200mV/s-5mM，設(shè)定掃描參數(shù)，在此步驟掃描速率設(shè)定200mV/s。
09?按下綠色按鈕開始量測，量測結(jié)束后，可以打開Open folder查看實驗數(shù)據(jù)，A欄表示電位，B欄表示電流。
10?以衛(wèi)生紙擦去電化學(xué)電極上溶液，再將電化學(xué)電極集中回收處理。
11?將三份EXCEL檔案開啟，將CV-100mV/s-5mM與CV-200mV/s-5mM數(shù)據(jù)復(fù)制貼到CV-50mV/s-5mM檔案的數(shù)據(jù)域中。
12?三個參數(shù)皆取第三圈做圖(2513列到3743列)
13?找到三個參數(shù)在2513列到3743列的氧化波峰電流，并對氧化電流與濃度關(guān)系做圖：ex.?y = 131.11x + 191.76
14?觀察三個氧化波峰都做坐落在2900列到2960列，并將所有參數(shù)輸入至軟件Advanced設(shè)定功能，輸入取點范圍、線性方程式與濃度單位。完成VS1測定鐵氰化鉀濃度判斷功能。
fqj
工商網(wǎng)監(jiān)
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