軟材料的表征挑戰(zhàn)
膠體、聚合物、凝膠、乳液和液晶等軟材料廣泛用于各種科學和工業(yè)應(yīng)用。原子力顯微鏡(AFM)具有很高的力分辨率,長期以來一直用于軟材料的力學性能分析。
不過,當AFM的大尺寸懸臂用于深度壓痕時,尖端傾斜和橫向劃痕是不可避免的。此外,精確校準懸臂后可以獲得定量壓痕力測量,但當AFM探針具有尖而精密的尖端時通常非常困難。
因此,軟材料的力學測試和分析需要新穎設(shè)計的AFM納米力學分析系統(tǒng)。
MEMS納米力學測試:挑戰(zhàn)與應(yīng)對
MEMS器件具有很高的力和位移傳感分辨率,業(yè)界已有嘗試利用MEMS執(zhí)行器/傳感器來表征納米材料。
對于基于MEMS器件的納米力學表征方法,其中的一個關(guān)鍵問題是制造可直接連接到MEMS軸端的壓頭尖端。
最新技術(shù):具有AFM探針的MEMS壓痕儀
據(jù)麥姆斯咨詢報道,研究人員開發(fā)了一種輕質(zhì)可靠的MEMS納米壓痕儀(Nano-indenter),它由一個用于納米力傳感的微型換能器和一個用于固定不同AFM探針的夾具組成。
為了夾緊AFM懸臂,需要定制一個帶有一對L形彈簧的夾具。用于材料測試的納米壓痕儀通常由硅基AFM探針制成。AFM探針的尖端高度約為H=9.5 μm ±5 μm。
使用光學顯微鏡將AFM懸臂安裝到MEMS夾具中,使AFM懸臂垂直于MEMS主軸。
帶有AFM懸臂夾具的MEMS納米壓痕儀示意圖
帶有AFM探針的MEMS納米壓痕儀的最新進展
研究人員使用MEMS納米壓痕儀及其夾具中的金剛石涂層AFM探針掃描藍寶石樣品。為了證明MEMS納米壓痕儀的性能,藍寶石樣品以200 pm的微小振幅和0.1 Hz的頻率移動。MEMS納米壓痕儀讀數(shù)在大于0.2 Hz頻率時具有超過60 pm的準靜態(tài)深度傳感分辨率,在空氣中的力傳感分辨率為3.7 nN。
MEMS納米壓痕儀的超高靈敏度使該設(shè)計可用于低維樣品材料的納米級分析。例如,在掃描探針顯微鏡模式下利用金剛石AFM探針,研究人員可以憑借MEMS納米壓痕儀掃描Si<111>超扁平樣品中的原子臺階(約0.31 nm)。
軟材料和超軟材料的納米力學測量
科學家們使用硅涂層AFM探針證明了MEMS納米壓痕儀在聚酰胺、聚碳酸酯和低密度聚乙烯等軟性聚合物上進行納米力學測量的潛力。
例如,在聚碳酸酯測量實驗中,小于250 nm壓痕深度評估的硬度為(165±7)MPa,這與使用商用納米壓痕儀獲得的引用值一致。
此外,使用球形金剛石涂層AFM探針,還驗證了MEMS納米壓痕儀對聚二甲基硅氧烷(PDMS)等超軟材料進行納米力學測量的潛力。
帶有AFM探針的MEMS納米壓痕儀的關(guān)鍵特性
這種MEMS納米壓痕儀包括一個無源夾具,可將商用AFM探針固定。在MEMS納米壓痕儀中,靜電力換能器可以提供超過600 μN的力,壓入高達9.5 μm。實驗結(jié)果表明,在頻率大于或等于1 Hz的空氣中,它可以獲得優(yōu)于0.3 nN/√Hz和4 pm/√Hz的力分辨率和深度分辨率。
這種MEMS納米壓痕儀可以在彈性模量低至幾MPa的軟材料和超軟材料上進行納米力學測量,并提供準確的結(jié)果。
其MEMS換能器可以夾緊各種商用AFM探針作為納米壓痕儀,并以原子分辨率和高達10 nm的橫向分辨率進行納米級測量。
帶有AFM探針的MEMS納米壓痕儀的商業(yè)化
布魯克(Bruker)的超低噪聲xProbe是一種基于MEMS換能器的探針,可將AFM表征擴展到埃級水平。對于基于AFM的測量系統(tǒng),Bruker的xProbe可提供小于2 nN的力噪聲和小于20 pm的位移噪聲。剛性探針設(shè)計還可以在探針接近/縮回過程中進行精確的力傳感。
另一家位于南卡羅來納州的公司AFMWorkshop,利用MEMS技術(shù)構(gòu)建了一種AFM掃描儀。其基于MEMS的納米定位技術(shù)可使用戶為任何特定應(yīng)用定制AFM。
此外,從加拿大滑鐵盧大學獨立出來的創(chuàng)業(yè)公司Integrated Circuit Scanning Probe Instruments(ICSPI),已經(jīng)設(shè)計出了世界上第一個單芯片AFM,命名為nGuage AFM。其AFM傳感器尖端、掃描儀和傳感器都集成到了一個1 mm x 1 mm的MEMS芯片中。
結(jié)語
MEMS納米壓痕儀設(shè)計緊湊、體積小,可以高效地集成到各種AFM、透射電子顯微鏡(TEM)和掃描電子顯微鏡(SEM)中,用于軟材料和超軟材料的原位納米力學測量和納米尺度測量。這類MEMS器件還可以定量評估軟、超軟和超薄薄膜材料的硬度和彈性模量等機械性能,這些在過去都是挑戰(zhàn)。
原文標題:MEMS納米壓痕儀應(yīng)用于原子力顯微鏡納米力學分析
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審核編輯:湯梓紅
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