高分子材料成分分析方法

高分子材料作為一種重要的材料， 經(jīng)過(guò)約半個(gè)世紀(jì)的發(fā)展已在各個(gè)工業(yè)領(lǐng)域中發(fā)揮了巨大的作用。高分子材料工業(yè)不僅要為工農(nóng)業(yè)生產(chǎn)和人們的衣食住行用等不斷提供許多量大面廣、日新月異的新產(chǎn)品和新材料，又要為發(fā)展高技術(shù)提供更多更有效的高性能結(jié)構(gòu)材料和功能性材料。除熟知的塑料、橡膠、纖維三大類合成材料外，還包括涂料、膠黏劑、液晶、離子交換樹(shù)脂、生物醫(yī)用高分子材料、復(fù)合材料以及各種高功能高分子。高分子材料成分分析是通過(guò)多種分離技術(shù)，利用各種分析儀器進(jìn)行表征，完成對(duì)待檢樣品的未知成分定性、定量分析的過(guò)程。

針對(duì)高分子材料的特點(diǎn)，分析方法也應(yīng)具有一定的針對(duì)性，華碧實(shí)驗(yàn)室總結(jié)了以下幾種對(duì)高分子材料成分分析常見(jiàn)方法，希望能為大家提供測(cè)試幫助。

一、GC-MS氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法

GC-MS主要用于高分子材料中助劑的分離、定性及定量。一般是將高分子材料中的助劑與樹(shù)脂分離后，通過(guò)氣相色譜柱將不同助劑進(jìn)行分離，再與質(zhì)譜中標(biāo)準(zhǔn)譜圖對(duì)照進(jìn)行定性，結(jié)合標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行定量。高分子材料成分分析中，主要用來(lái)分析一些低沸點(diǎn)且熱穩(wěn)定性好的有機(jī)添加劑。

二、PY-GC-MS熱裂解-氣相-色譜質(zhì)譜法

PY-GC-MS采用熱裂解器對(duì)有機(jī)聚合物體系進(jìn)行高溫裂解，通過(guò)對(duì)裂解片段進(jìn)行氣相色譜質(zhì)譜測(cè)試，得到物質(zhì)結(jié)構(gòu)的片段信息，從而對(duì)聚合物單體進(jìn)行定性分析或者了解樣品裂解產(chǎn)物。可分析涂料、橡膠、高聚物的組成、各組分含量及組分結(jié)構(gòu)鑒定等。另外也可以分析高分子材料中的一些添加劑。

三、DSC差示掃描量熱法

DSC是一種熱分析法。在程序控制溫度下，測(cè)量輸入到試樣和參比物的功率差與溫度的關(guān)系。差示掃描量熱儀記錄到的曲線稱DSC曲線，它以樣品吸熱或放熱的速率，可以測(cè)定多種熱力學(xué)和動(dòng)力學(xué)參數(shù)，例如比熱容、反應(yīng)熱、轉(zhuǎn)變熱、相圖、反應(yīng)速率、結(jié)晶速率、高聚物結(jié)晶度、樣品純度等。該法使用溫度范圍寬、分辨率高、試樣用量少。適用于無(wú)機(jī)物、有機(jī)化合物及藥物分析。

四、IPC-OES電感偶合等離子體發(fā)射光譜法

電感偶合等離子體發(fā)射光譜法是常用的金屬元素分析方法，在高分子材料成分分析中主要對(duì)無(wú)機(jī)組分進(jìn)行定量分析。電感偶合等離子體發(fā)射光譜法是根據(jù)原子由基態(tài)到激發(fā)態(tài)產(chǎn)生一系列特征波長(zhǎng)來(lái)定性，然后根據(jù)譜線的強(qiáng)度及標(biāo)準(zhǔn)工作曲線來(lái)進(jìn)行定量，應(yīng)用于各個(gè)領(lǐng)域的元素分析，包括鋼鐵及其合金類、有色金屬及其合金、水質(zhì)樣品、環(huán)境樣品、地礦樣品、材料和化學(xué)工業(yè)、食品及飲料等多領(lǐng)域的元素分析，檢出限低至1ppm左右。

五、TGA熱重分析法

熱重分析法（TGA）可以研究晶體性質(zhì)的變化，如熔化、蒸發(fā)、升華和吸附等物質(zhì)的物理現(xiàn)象；研究物質(zhì)的熱穩(wěn)定性、分解過(guò)程、脫水、解離、氧化、還原、成份的定量分析、添加劑與填充劑影響、水份與揮發(fā)物、反應(yīng)動(dòng)力學(xué)等化學(xué)現(xiàn)象。 廣泛應(yīng)用于塑料、橡膠、涂料、藥品、催化劑、無(wú)機(jī)材料、金屬材料與復(fù)合材料等各領(lǐng)域的研究開(kāi)發(fā)、工藝優(yōu)化與質(zhì)量監(jiān)控。

六、XRF元素分析法

X-射線激發(fā)高分子材料表面元素使其發(fā)生能帶躍遷，后又回到基態(tài)發(fā)射熒光，通過(guò)檢測(cè)發(fā)出的熒光對(duì)高分子材料中的部分元素進(jìn)行定性及半定量，這種方法簡(jiǎn)單易操作，可用于高分子材料成分分析前期基本信息的確認(rèn)，是一種定性半定量的方法。

七、FTIR紅外光譜法

紅外光譜是借助紅外吸收帶的波長(zhǎng)位置與吸收帶的強(qiáng)度和形狀來(lái)表征分子結(jié)構(gòu)。主要用于鑒定未知物的結(jié)構(gòu)或用于化學(xué)基團(tuán)及化合物的定性鑒定。又因紅外吸收帶的吸收強(qiáng)度與分子組成或其化學(xué)基團(tuán)的含量有關(guān)，故也可用來(lái)進(jìn)行定量分析和化合物純度鑒定。目前此種方法主要還是用于定性分析，通常將試樣的譜圖與標(biāo)準(zhǔn)譜圖進(jìn)行對(duì)照，也可采用計(jì)算機(jī)譜庫(kù)檢索，通過(guò)相似度來(lái)識(shí)別。紅外光譜分析貫穿分析工作的全過(guò)程，開(kāi)始的信息初步采集、后續(xù)各化合物組分的監(jiān)控及純化之后化合物結(jié)構(gòu)的分析都需要用到紅外譜圖。

八、XRD X射線衍射法

X射線衍射儀可以做物相檢索，物相定量分析，嵌鑲尺寸（晶粒大?。┘拔⒂^應(yīng)力（晶格畸變）測(cè)定，線形分析等。廣泛應(yīng)用于物理、化學(xué)、藥物學(xué)、冶金學(xué)、高分子材料、生命科學(xué)及材料科學(xué)?？梢苑治鲳ね恋V物、合金、陶瓷、食品、藥物、生物材料、建筑材料、高分子材料、半導(dǎo)體材料、超導(dǎo)材料、納米材料、超晶格材料和磁性材料的物相鑒定，材料可以是單晶體、多晶體、纖維、薄膜等片狀、塊狀、粉末狀固體，為科學(xué)研究提供準(zhǔn)確可靠的數(shù)據(jù)。

九、HPLC高效液相色譜

HPLC是在經(jīng)典色譜法的基礎(chǔ)上，通過(guò)將流動(dòng)相改為高壓輸送來(lái)提高柱效，此法適用范圍寬，可以彌補(bǔ)GC-MS的不足，分析一些高沸點(diǎn)、熱穩(wěn)定性差且相對(duì)分子量大的有機(jī)添加劑。不過(guò)相對(duì)于GC-MS，由于沒(méi)有MS的輔助，實(shí)際分析過(guò)程中需要借助其他的手段進(jìn)行定性，不利于盲樣的分析或信息的初步采集。

華碧實(shí)驗(yàn)室專注化工檢測(cè)14年，從事成分分析、配方解析、產(chǎn)品檢測(cè)、產(chǎn)品研發(fā)和儀器測(cè)試等技術(shù)支持工作，集中利用先進(jìn)儀器，經(jīng)由分析得到準(zhǔn)確的譜圖數(shù)據(jù)，從而對(duì)產(chǎn)品質(zhì)量問(wèn)題提供科學(xué)的保障。
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